data_1 _audit_creation_method 'SHELXL-2018/3' _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C22 H18 Br N2 O6 V' _chemical_formula_weight 537.23 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'V' 'V' 0.3005 0.5294 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 7.4116(9) _cell_length_b 11.8466(11) _cell_length_c 13.2718(12) _cell_angle_alpha 107.5250(10) _cell_angle_beta 93.4960(10) _cell_angle_gamma 90.2530(10) _cell_volume 1108.8(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used 2177 _cell_measurement_theta_min 2.75 _cell_measurement_theta_max 25.13 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.609 _exptl_crystal_F_000 540 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.130 _exptl_crystal_size_mid 0.100 _exptl_crystal_size_min 0.080 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.290 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.755 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.838 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6138 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS 2014/5' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART 1000 CCD detector' _diffrn_measurement_method '\w scan' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 5921 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0307 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0134 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 1.612 _diffrn_reflns_theta_max 25.499 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.993 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.992 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.993 _reflns_number_total 4075 _reflns_number_gt 3102 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection SMART _computing_cell_refinement SAINT _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_molecular_graphics SHELXL _computing_publication_material SHELXL _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0673P)^2^+1.8964P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 4075 _refine_ls_number_parameters 291 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0740 _refine_ls_R_factor_gt 0.0537 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1465 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1333 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.025 _refine_ls_restrained_S_all 1.025 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group V1 V 0.71775(9) 0.67080(6) 0.42978(6) 0.0408(2) Uani 1 1 d . . . . . Br1 Br 0.68656(11) 0.91422(8) 1.12032(5) 0.1040(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.4631(4) 0.6450(3) 0.4811(2) 0.0364(7) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.4477(5) 0.6876(3) 0.5902(3) 0.0397(8) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.5959(4) 0.6270(3) 0.2983(2) 0.0591(9) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.7417(4) 0.7404(3) 0.5825(2) 0.0498(7) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.8118(5) 0.5511(3) 0.4290(3) 0.0678(10) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.6117(3) 0.8530(2) 0.4429(2) 0.0423(7) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.9175(3) 0.7479(2) 0.3980(2) 0.0389(6) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 1.0039(4) 1.0236(2) 0.3465(2) 0.0415(7) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.3064(5) 0.5492(3) 0.3136(3) 0.0368(9) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.4463(6) 0.5651(4) 0.2524(3) 0.0427(9) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.4238(7) 0.5204(4) 0.1432(4) 0.0587(12) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.515171 0.530938 0.101634 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.2672(7) 0.4605(4) 0.0961(4) 0.0583(12) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.256340 0.429501 0.022746 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.1249(6) 0.4445(4) 0.1532(4) 0.0502(11) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.1468(6) 0.4892(4) 0.2617(4) 0.0462(10) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.052967 0.479534 0.302063 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.3194(5) 0.5958(3) 0.4264(3) 0.0380(9) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.217579 0.590052 0.462426 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.5998(5) 0.7341(3) 0.6357(3) 0.0392(9) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.6190(6) 0.7805(3) 0.7525(3) 0.0411(9) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.4823(7) 0.7625(5) 0.8127(4) 0.0568(12) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.376335 0.722773 0.779122 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.5007(7) 0.8026(5) 0.9221(4) 0.0687(14) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.408774 0.789899 0.962395 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.6579(7) 0.8616(5) 0.9696(4) 0.0601(13) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.7935(8) 0.8821(5) 0.9130(4) 0.0714(15) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.898089 0.923258 0.947141 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.7742(7) 0.8409(4) 0.8037(4) 0.0622(13) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.867055 0.854014 0.764191 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C -0.0483(7) 0.3796(6) 0.0972(5) 0.0824(18) Uani 1 1 d . . . . . H16A H -0.041927 0.361749 0.022056 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H -0.149891 0.428900 0.119490 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . H16C H -0.062328 0.307394 0.114954 0.124 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.7294(5) 0.9117(3) 0.4150(3) 0.0330(8) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.8992(5) 0.8566(3) 0.3878(3) 0.0307(8) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 1.0309(5) 0.9117(3) 0.3526(3) 0.0337(8) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.8480(6) 1.0781(3) 0.3751(3) 0.0419(9) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.835422 1.155054 0.371918 0.050 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.7107(5) 1.0287(3) 0.4077(3) 0.0401(9) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.604674 1.069562 0.425481 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 1.2056(5) 0.8634(4) 0.3135(4) 0.0480(11) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 1.239943 0.801994 0.345088 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 1.297681 0.925883 0.336162 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 1.1999(9) 0.8132(6) 0.1965(5) 0.090(2) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 1.112312 0.749151 0.173770 0.135 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 1.316846 0.784383 0.175413 0.135 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 1.166668 0.873601 0.164722 0.135 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 V1 0.0408(4) 0.0386(4) 0.0469(4) 0.0159(3) 0.0179(3) -0.0016(3) Br1 0.1184(6) 0.1388(7) 0.0411(3) 0.0102(4) -0.0132(3) -0.0013(5) N1 0.0425(19) 0.0332(16) 0.0353(17) 0.0112(14) 0.0119(15) -0.0014(14) N2 0.047(2) 0.0389(17) 0.0341(17) 0.0109(14) 0.0093(15) -0.0057(15) O1 0.060(2) 0.073(2) 0.0395(17) 0.0088(15) 0.0160(15) -0.0253(17) O2 0.0430(16) 0.0599(19) 0.0494(18) 0.0208(15) 0.0036(14) -0.0097(14) O3 0.074(2) 0.0481(18) 0.096(3) 0.0365(18) 0.044(2) 0.0139(16) O4 0.0323(14) 0.0439(15) 0.0545(17) 0.0178(13) 0.0158(13) 0.0009(12) O5 0.0337(14) 0.0371(14) 0.0525(16) 0.0210(12) 0.0148(12) 0.0046(11) O6 0.0410(15) 0.0402(15) 0.0491(17) 0.0204(13) 0.0120(13) -0.0023(12) C1 0.041(2) 0.0331(19) 0.038(2) 0.0130(16) 0.0083(17) 0.0036(16) C2 0.048(2) 0.042(2) 0.039(2) 0.0140(18) 0.0113(19) -0.0010(18) C3 0.066(3) 0.065(3) 0.044(3) 0.011(2) 0.020(2) -0.001(2) C4 0.066(3) 0.065(3) 0.040(2) 0.010(2) 0.002(2) 0.004(2) C5 0.046(2) 0.055(3) 0.046(3) 0.010(2) -0.003(2) 0.004(2) C6 0.040(2) 0.052(2) 0.051(3) 0.020(2) 0.0098(19) 0.0033(19) C7 0.040(2) 0.035(2) 0.042(2) 0.0128(17) 0.0143(18) 0.0003(17) C8 0.041(2) 0.037(2) 0.044(2) 0.0181(18) 0.0120(18) 0.0022(17) C9 0.048(2) 0.038(2) 0.038(2) 0.0137(17) 0.0029(18) -0.0025(18) C10 0.051(3) 0.074(3) 0.043(3) 0.014(2) 0.002(2) -0.007(2) C11 0.062(3) 0.101(4) 0.042(3) 0.019(3) 0.005(2) -0.007(3) C12 0.075(3) 0.067(3) 0.034(2) 0.010(2) -0.004(2) 0.002(3) C13 0.084(4) 0.071(3) 0.052(3) 0.011(3) -0.014(3) -0.031(3) C14 0.065(3) 0.066(3) 0.058(3) 0.021(2) 0.005(2) -0.024(3) C16 0.053(3) 0.098(4) 0.091(4) 0.024(4) -0.012(3) -0.005(3) C17 0.0306(19) 0.038(2) 0.0301(19) 0.0098(16) 0.0046(15) -0.0005(15) C18 0.0273(18) 0.0362(19) 0.0301(18) 0.0121(15) 0.0028(15) -0.0009(15) C19 0.0299(19) 0.038(2) 0.034(2) 0.0130(16) 0.0023(15) -0.0034(15) C20 0.053(3) 0.037(2) 0.040(2) 0.0162(18) 0.0067(19) 0.0061(18) C21 0.040(2) 0.040(2) 0.040(2) 0.0119(18) 0.0066(18) 0.0075(17) C22 0.031(2) 0.055(3) 0.064(3) 0.026(2) 0.015(2) 0.0014(18) C23 0.095(4) 0.108(5) 0.068(4) 0.021(3) 0.037(3) 0.049(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag V1 O3 1.580(3) . ? V1 O1 1.841(3) . ? V1 O5 1.871(3) . ? V1 O2 1.941(3) . ? V1 N1 2.097(3) . ? V1 O4 2.261(3) . ? Br1 C12 1.905(5) . ? N1 C7 1.283(5) . ? N1 N2 1.395(4) . ? N2 C8 1.285(5) . ? O1 C2 1.334(5) . ? O2 C8 1.316(5) . ? O4 C17 1.254(4) . ? O5 C18 1.341(4) . ? O6 C20 1.345(5) . ? O6 C19 1.368(4) . ? C1 C2 1.401(5) . ? C1 C6 1.406(6) . ? C1 C7 1.428(6) . ? C2 C3 1.385(6) . ? C3 C4 1.370(7) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.380(7) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.376(6) . ? C5 C16 1.524(7) . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 C9 1.478(6) . ? C9 C14 1.379(6) . ? C9 C10 1.382(6) . ? C10 C11 1.383(7) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 C12 1.372(7) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.354(8) . ? C13 C14 1.382(7) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 H14 0.9300 . ? C16 H16A 0.9600 . ? C16 H16B 0.9600 . ? C16 H16C 0.9600 . ? C17 C21 1.424(5) . ? C17 C18 1.435(5) . ? C18 C19 1.353(5) . ? C19 C22 1.478(5) . ? C20 C21 1.329(6) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.484(7) . ? C22 H22A 0.9700 . ? C22 H22B 0.9700 . ? C23 H23A 0.9600 . ? C23 H23B 0.9600 . ? C23 H23C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 V1 O1 100.96(19) . . ? O3 V1 O5 97.98(14) . . ? O1 V1 O5 98.68(13) . . ? O3 V1 O2 95.33(17) . . ? O1 V1 O2 155.11(14) . . ? O5 V1 O2 97.53(12) . . ? O3 V1 N1 101.16(14) . . ? O1 V1 N1 83.29(13) . . ? O5 V1 N1 160.03(12) . . ? O2 V1 N1 75.14(12) . . ? O3 V1 O4 173.29(17) . . ? O1 V1 O4 84.75(14) . . ? O5 V1 O4 77.53(10) . . ? O2 V1 O4 80.45(12) . . ? N1 V1 O4 82.89(11) . . ? C7 N1 N2 115.4(3) . . ? C7 N1 V1 129.2(3) . . ? N2 N1 V1 115.4(2) . . ? C8 N2 N1 109.4(3) . . ? C2 O1 V1 137.4(3) . . ? C8 O2 V1 117.5(3) . . ? C17 O4 V1 109.0(2) . . ? C18 O5 V1 119.4(2) . . ? C20 O6 C19 120.2(3) . . ? C2 C1 C6 118.7(4) . . ? C2 C1 C7 121.8(4) . . ? C6 C1 C7 119.4(4) . . ? O1 C2 C3 120.3(4) . . ? O1 C2 C1 120.6(4) . . ? C3 C2 C1 119.1(4) . . ? C4 C3 C2 120.2(4) . . ? C4 C3 H3 119.9 . . ? C2 C3 H3 119.9 . . ? C3 C4 C5 122.7(4) . . ? C3 C4 H4 118.7 . . ? C5 C4 H4 118.7 . . ? C6 C5 C4 117.2(4) . . ? C6 C5 C16 122.0(5) . . ? C4 C5 C16 120.8(5) . . ? C5 C6 C1 122.1(4) . . ? C5 C6 H6 118.9 . . ? C1 C6 H6 118.9 . . ? N1 C7 C1 123.9(3) . . ? N1 C7 H7 118.1 . . ? C1 C7 H7 118.1 . . ? N2 C8 O2 122.6(4) . . ? N2 C8 C9 119.3(3) . . ? O2 C8 C9 118.1(4) . . ? C14 C9 C10 118.6(4) . . ? C14 C9 C8 120.9(4) . . ? C10 C9 C8 120.5(4) . . ? C9 C10 C11 121.0(5) . . ? C9 C10 H10 119.5 . . ? C11 C10 H10 119.5 . . ? C12 C11 C10 118.3(5) . . ? C12 C11 H11 120.8 . . ? C10 C11 H11 120.8 . . ? C13 C12 C11 122.2(5) . . ? C13 C12 Br1 119.2(4) . . ? C11 C12 Br1 118.6(4) . . ? C12 C13 C14 119.0(5) . . ? C12 C13 H13 120.5 . . ? C14 C13 H13 120.5 . . ? C9 C14 C13 120.8(5) . . ? C9 C14 H14 119.6 . . ? C13 C14 H14 119.6 . . ? C5 C16 H16A 109.5 . . ? C5 C16 H16B 109.5 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? C5 C16 H16C 109.5 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? O4 C17 C21 126.0(3) . . ? O4 C17 C18 117.3(3) . . ? C21 C17 C18 116.7(3) . . ? O5 C18 C19 122.6(3) . . ? O5 C18 C17 116.2(3) . . ? C19 C18 C17 121.2(3) . . ? C18 C19 O6 119.3(3) . . ? C18 C19 C22 127.6(4) . . ? O6 C19 C22 113.0(3) . . ? C21 C20 O6 124.0(4) . . ? C21 C20 H20 118.0 . . ? O6 C20 H20 118.0 . . ? C20 C21 C17 118.6(4) . . ? C20 C21 H21 120.7 . . ? C17 C21 H21 120.7 . . ? C19 C22 C23 112.9(4) . . ? C19 C22 H22A 109.0 . . ? C23 C22 H22A 109.0 . . ? C19 C22 H22B 109.0 . . ? C23 C22 H22B 109.0 . . ? H22A C22 H22B 107.8 . . ? C22 C23 H23A 109.5 . . ? C22 C23 H23B 109.5 . . ? H23A C23 H23B 109.5 . . ? C22 C23 H23C 109.5 . . ? H23A C23 H23C 109.5 . . ? H23B C23 H23C 109.5 . . ? _refine_diff_density_max 1.034 _refine_diff_density_min -1.007 _refine_diff_density_rms 0.073 _shelx_res_file ; TITL 20190610a_0m_a.res in P-1 20190610a_0m.res created by SHELXL-2018/3 at 09:38:06 on 07-Nov-2020 CELL 0.71073 7.4116 11.8466 13.2718 107.525 93.496 90.253 ZERR 2 0.0009 0.0011 0.0012 0.001 0.001 0.001 LATT 1 SFAC C H N O V Br UNIT 44 36 4 12 2 2 OMIT -3.00 51.00 L.S. 8 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 20 LIST 6 SIZE 0.13 0.10 0.08 HTAB TEMP 25 WGHT 0.067300 1.896400 FVAR 0.40231 V1 5 0.717751 0.670800 0.429784 11.00000 0.04078 0.03864 = 0.04685 0.01592 0.01790 -0.00163 BR1 6 0.686562 0.914215 1.120316 11.00000 0.11840 0.13876 = 0.04106 0.01018 -0.01322 -0.00126 N1 3 0.463104 0.645032 0.481099 11.00000 0.04249 0.03324 = 0.03526 0.01119 0.01188 -0.00140 N2 3 0.447671 0.687578 0.590202 11.00000 0.04674 0.03892 = 0.03410 0.01091 0.00930 -0.00566 O1 4 0.595920 0.626993 0.298294 11.00000 0.06039 0.07331 = 0.03951 0.00881 0.01605 -0.02530 O2 4 0.741741 0.740411 0.582532 11.00000 0.04295 0.05987 = 0.04937 0.02076 0.00363 -0.00970 O3 4 0.811810 0.551133 0.429024 11.00000 0.07407 0.04806 = 0.09619 0.03649 0.04411 0.01386 O4 4 0.611656 0.852959 0.442879 11.00000 0.03227 0.04390 = 0.05447 0.01781 0.01584 0.00091 O5 4 0.917531 0.747910 0.398009 11.00000 0.03374 0.03708 = 0.05247 0.02096 0.01479 0.00460 O6 4 1.003896 1.023633 0.346463 11.00000 0.04096 0.04016 = 0.04915 0.02043 0.01196 -0.00225 C1 1 0.306444 0.549198 0.313614 11.00000 0.04143 0.03314 = 0.03809 0.01305 0.00832 0.00356 C2 1 0.446317 0.565113 0.252444 11.00000 0.04849 0.04243 = 0.03943 0.01398 0.01133 -0.00099 C3 1 0.423773 0.520354 0.143169 11.00000 0.06553 0.06485 = 0.04396 0.01078 0.01990 -0.00064 AFIX 43 H3 2 0.515171 0.530938 0.101634 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.267198 0.460545 0.096136 11.00000 0.06628 0.06504 = 0.03959 0.01008 0.00224 0.00361 AFIX 43 H4 2 0.256340 0.429501 0.022746 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.124915 0.444471 0.153198 11.00000 0.04588 0.05462 = 0.04587 0.00968 -0.00258 0.00412 C6 1 0.146773 0.489236 0.261727 11.00000 0.04001 0.05174 = 0.05060 0.01998 0.00977 0.00330 AFIX 43 H6 2 0.052967 0.479534 0.302063 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.319373 0.595769 0.426438 11.00000 0.04017 0.03459 = 0.04151 0.01285 0.01432 0.00030 AFIX 43 H7 2 0.217579 0.590052 0.462426 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.599756 0.734085 0.635707 11.00000 0.04146 0.03683 = 0.04444 0.01813 0.01195 0.00222 C9 1 0.618985 0.780507 0.752485 11.00000 0.04770 0.03837 = 0.03847 0.01369 0.00294 -0.00251 C10 1 0.482326 0.762495 0.812702 11.00000 0.05053 0.07420 = 0.04304 0.01417 0.00239 -0.00667 AFIX 43 H10 2 0.376335 0.722773 0.779122 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.500676 0.802592 0.922077 11.00000 0.06173 0.10096 = 0.04207 0.01947 0.00462 -0.00747 AFIX 43 H11 2 0.408774 0.789899 0.962395 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.657886 0.861574 0.969614 11.00000 0.07524 0.06669 = 0.03393 0.00985 -0.00400 0.00230 C13 1 0.793510 0.882070 0.912993 11.00000 0.08386 0.07063 = 0.05228 0.01146 -0.01429 -0.03097 AFIX 43 H13 2 0.898089 0.923258 0.947141 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.774199 0.840864 0.803687 11.00000 0.06487 0.06564 = 0.05783 0.02138 0.00494 -0.02427 AFIX 43 H14 2 0.867055 0.854014 0.764191 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 -0.048330 0.379632 0.097250 11.00000 0.05279 0.09833 = 0.09057 0.02359 -0.01166 -0.00527 AFIX 137 H16A 2 -0.041927 0.361749 0.022056 11.00000 -1.50000 H16B 2 -0.149891 0.428900 0.119490 11.00000 -1.50000 H16C 2 -0.062328 0.307394 0.114954 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C17 1 0.729421 0.911717 0.414960 11.00000 0.03064 0.03811 = 0.03012 0.00980 0.00460 -0.00047 C18 1 0.899219 0.856602 0.387842 11.00000 0.02733 0.03616 = 0.03015 0.01213 0.00282 -0.00086 C19 1 1.030913 0.911687 0.352631 11.00000 0.02988 0.03819 = 0.03429 0.01296 0.00230 -0.00339 C20 1 0.847962 1.078111 0.375122 11.00000 0.05285 0.03665 = 0.03986 0.01619 0.00668 0.00610 AFIX 43 H20 2 0.835422 1.155054 0.371918 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.710692 1.028654 0.407746 11.00000 0.04042 0.04021 = 0.04008 0.01188 0.00660 0.00753 AFIX 43 H21 2 0.604674 1.069562 0.425481 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 1.205617 0.863366 0.313522 11.00000 0.03091 0.05536 = 0.06421 0.02550 0.01481 0.00139 AFIX 23 H22A 2 1.239943 0.801994 0.345088 11.00000 -1.20000 H22B 2 1.297681 0.925883 0.336162 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 1.199852 0.813197 0.196531 11.00000 0.09451 0.10792 = 0.06813 0.02145 0.03747 0.04910 AFIX 137 H23A 2 1.112312 0.749151 0.173770 11.00000 -1.50000 H23B 2 1.316846 0.784383 0.175413 11.00000 -1.50000 H23C 2 1.166668 0.873601 0.164722 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM 20190610a_0m_a.res in P-1 REM wR2 = 0.1465, GooF = S = 1.025, Restrained GooF = 1.025 for all data REM R1 = 0.0537 for 3102 Fo > 4sig(Fo) and 0.0740 for all 4075 data REM 291 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0671 1.9027 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 -x+1, -y+1, -z+1 HTAB C7 O3_$1 EQIV $2 -x+1, -y+2, -z+1 HTAB C21 O4_$2 REM Highest difference peak 1.034, deepest hole -1.007, 1-sigma level 0.073 Q1 1 0.7277 0.8356 1.1132 11.00000 0.05 1.03 Q2 1 0.7966 0.7032 0.5116 11.00000 0.05 1.01 Q3 1 0.7811 0.9634 1.1115 11.00000 0.05 0.77 Q4 1 0.6233 0.6363 0.3654 11.00000 0.05 0.32 Q5 1 0.6594 0.8658 1.0320 11.00000 0.05 0.29 Q6 1 0.8691 0.7844 0.6516 11.00000 0.05 0.28 Q7 1 0.6777 0.8718 0.5000 11.00000 0.05 0.27 Q8 1 0.3805 0.5630 0.2952 11.00000 0.05 0.26 Q9 1 0.7162 0.9626 0.4014 11.00000 0.05 0.26 Q10 1 0.8149 0.8812 0.3988 11.00000 0.05 0.26 Q11 1 0.0356 0.4176 0.1166 11.00000 0.05 0.25 Q12 1 0.5335 0.8737 0.9264 11.00000 0.05 0.25 Q13 1 0.8294 0.7231 0.3839 11.00000 0.05 0.24 Q14 1 0.5344 0.8223 0.8003 11.00000 0.05 0.24 Q15 1 0.9362 0.7776 0.4420 11.00000 0.05 0.23 Q16 1 0.9737 0.9821 0.2952 11.00000 0.05 0.23 Q17 1 0.2240 0.5598 0.2828 11.00000 0.05 0.23 Q18 1 0.7123 0.7029 0.5828 11.00000 0.05 0.22 Q19 1 0.2820 0.5063 0.3006 11.00000 0.05 0.22 Q20 1 0.9355 0.8607 0.3430 11.00000 0.05 0.22 ; _shelx_res_checksum 45522 _shelx_hkl_file ; -1 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1.30 2 -1 14 21.39 2.08 3 -1 14 1.91 1.76 4 -1 14 13.12 2.29 5 -1 14 3.15 2.22 -5 0 14 0.41 1.71 -4 0 14 38.22 2.63 -3 0 14 3.25 1.56 -2 0 14 21.62 1.98 -1 0 14 14.50 1.75 0 0 14 0.61 1.26 1 0 14 18.99 1.68 3 0 14 6.17 1.95 4 0 14 4.47 1.96 5 0 14 0.41 2.09 -4 1 14 3.63 1.69 -3 1 14 25.45 2.11 -2 1 14 -0.28 1.41 -1 1 14 38.39 2.59 0 1 14 20.74 1.86 1 1 14 7.66 1.51 4 1 14 -0.67 1.83 -4 2 14 2.62 1.62 -3 2 14 27.23 2.18 -2 2 14 27.45 2.11 -1 2 14 4.62 1.55 0 2 14 23.77 2.02 1 2 14 12.04 1.70 -3 3 14 5.58 1.70 -2 3 14 0.77 1.56 -1 3 14 1.38 1.52 0 3 14 3.55 1.54 1 3 14 8.66 1.72 2 3 14 3.13 1.79 -2 4 14 1.15 1.64 -1 4 14 -0.35 1.59 0 4 14 2.87 1.66 1 4 14 1.85 1.58 2 4 14 3.13 1.65 -2 -11 15 -4.19 1.79 -2 -11 15 4.16 2.22 -1 -11 15 -3.48 1.92 0 -11 15 0.62 2.10 1 -11 15 -2.10 2.13 2 -11 15 0.56 2.29 -3 -10 15 23.60 2.60 -3 -10 15 19.90 2.42 -2 -10 15 0.20 1.94 -2 -10 15 -2.31 1.80 -1 -10 15 6.01 2.13 0 -10 15 3.55 2.11 1 -10 15 3.94 2.20 2 -10 15 1.47 2.25 3 -10 15 -0.36 2.32 -4 -9 15 9.61 2.19 -3 -9 15 1.80 1.93 -3 -9 15 4.36 2.00 -2 -9 15 0.72 1.83 -2 -9 15 0.81 1.78 -1 -9 15 -0.62 1.84 -1 -9 15 -1.22 1.77 0 -9 15 1.05 1.98 1 -9 15 4.82 2.18 2 -9 15 0.09 2.16 3 -9 15 -0.59 2.24 -4 -8 15 3.01 1.93 -4 -8 15 -1.15 1.96 -3 -8 15 2.44 1.89 -3 -8 15 7.42 1.99 -2 -8 15 4.76 1.87 -2 -8 15 4.24 1.89 -1 -8 15 7.30 1.98 -1 -8 15 2.32 1.72 0 -8 15 12.73 2.18 1 -8 15 4.54 2.11 2 -8 15 1.47 2.11 3 -8 15 2.20 2.23 4 -8 15 2.18 2.38 -4 -7 15 32.07 2.76 -3 -7 15 6.35 1.82 -3 -7 15 2.81 1.86 -2 -7 15 5.32 1.83 -2 -7 15 5.35 1.86 -1 -7 15 24.61 2.19 -1 -7 15 19.55 2.29 0 -7 15 -2.97 1.69 1 -7 15 3.19 2.00 2 -7 15 2.07 2.13 3 -7 15 -0.70 2.16 4 -7 15 -0.78 2.28 -4 -6 15 6.70 2.10 -3 -6 15 -1.41 1.73 -3 -6 15 -0.66 2.07 -2 -6 15 14.55 1.96 -2 -6 15 13.45 2.05 -1 -6 15 2.00 1.69 -1 -6 15 1.88 1.63 0 -6 15 17.86 2.23 1 -6 15 37.75 3.17 2 -6 15 0.37 1.96 3 -6 15 7.63 2.29 4 -6 15 3.97 2.36 -4 -5 15 2.44 1.92 -3 -5 15 -0.37 1.71 -2 -5 15 -0.48 1.64 -2 -5 15 -0.18 1.93 -1 -5 15 24.27 2.16 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3.69 1.64 -1 2 15 14.07 1.89 0 2 15 5.16 1.67 1 2 15 7.53 1.77 -1 3 15 2.45 1.75 0 3 15 21.08 2.14 1 3 15 1.86 1.65 -2 -10 16 -0.34 1.98 -2 -10 16 0.78 2.16 -1 -10 16 1.81 2.18 0 -10 16 -4.08 2.06 1 -10 16 -0.98 2.26 -3 -9 16 3.28 2.11 -2 -9 16 -1.02 1.87 -2 -9 16 1.73 2.07 -1 -9 16 1.22 2.10 0 -9 16 -2.67 2.02 1 -9 16 12.33 2.52 2 -9 16 -2.65 2.23 -3 -8 16 0.96 1.95 -3 -8 16 5.23 2.03 -2 -8 16 2.38 1.96 -2 -8 16 -0.49 1.87 -1 -8 16 1.24 2.02 0 -8 16 25.52 2.75 1 -8 16 -0.50 2.16 2 -8 16 7.36 2.50 -3 -7 16 0.47 2.50 -3 -7 16 -0.19 1.97 -2 -7 16 0.02 1.85 -2 -7 16 -3.09 1.74 -1 -7 16 9.38 1.94 -1 -7 16 13.82 2.27 0 -7 16 -2.63 1.91 1 -7 16 8.79 2.34 2 -7 16 0.76 2.20 3 -7 16 3.43 2.39 -3 -6 16 -0.81 1.91 -2 -6 16 1.16 2.33 -2 -6 16 0.00 1.75 -1 -6 16 1.40 1.73 -1 -6 16 -0.35 1.83 0 -6 16 -1.49 1.88 1 -6 16 0.01 2.03 2 -6 16 0.29 2.16 3 -6 16 1.50 2.21 -3 -5 16 0.35 1.84 -2 -5 16 17.53 2.14 -1 -5 16 3.31 1.70 -1 -5 16 -3.55 2.16 0 -5 16 14.88 2.26 1 -5 16 2.08 2.01 2 -5 16 -2.61 2.03 3 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1.84 -1 -1 17 2.23 1.83 0 -1 17 7.53 1.71 0 0 0 0.00 0.00 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS 2014/5' _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6138 _exptl_special_details ) The following wavelength and cell were deduced by SADABS from the direction cosines etc. They are given here for emergency use only: CELL 0.70965 7.417 11.853 13.293 107.275 93.460 90.165 ) _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' ; _shelx_hkl_checksum 79947