data_1 _audit_creation_method 'SHELXL-2018/3' _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C17 H19 N3 O2' _chemical_formula_weight 297.35 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 61 _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' _cell_length_a 13.2586(18) _cell_length_b 8.3587(11) _cell_length_c 29.226(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3239.0(7) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used 2785 _cell_measurement_theta_min 2.7 _cell_measurement_theta_max 24.5 _exptl_crystal_description 'cut from needle' _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.220 _exptl_crystal_F_000 1264 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.170 _exptl_crystal_size_mid 0.130 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.082 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.986 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.992 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9862 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9919 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART 1000 CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 28475 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1098 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1846 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 34 _diffrn_reflns_theta_min 2.074 _diffrn_reflns_theta_max 25.077 _diffrn_reflns_theta_full 25.077 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _reflns_number_total 2863 _reflns_number_gt 1239 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection SMART _computing_cell_refinement SAINT _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_publication_material 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0871P)^2^+2.5355P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 2863 _refine_ls_number_parameters 206 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.2126 _refine_ls_R_factor_gt 0.0861 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2324 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1753 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.029 _refine_ls_restrained_S_all 1.029 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group H2 H 0.771(3) 0.689(2) 0.3764(12) 0.049(13) Uiso 1 1 d D . . . . N1 N 0.7755(3) 0.8540(5) 0.32979(12) 0.0559(10) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.7464(3) 0.7874(5) 0.37144(12) 0.0557(10) Uani 1 1 d D . . . . N3 N 0.5847(4) 0.5696(5) 0.56811(15) 0.0840(14) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.6433(2) 0.9949(4) 0.38845(10) 0.0586(9) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.8810(4) 1.1096(7) 0.17151(17) 0.1482(19) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.8718(3) 0.8070(6) 0.26163(15) 0.0596(13) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.8483(4) 0.9477(6) 0.23983(16) 0.0711(15) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.804904 1.022246 0.252894 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.8929(5) 0.9737(7) 0.1968(2) 0.092(2) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.9577(5) 0.8662(10) 0.1773(2) 0.097(2) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.986330 0.887620 0.148927 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.9797(5) 0.7309(9) 0.1991(2) 0.098(2) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 1.024205 0.657745 0.186166 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.9365(4) 0.7001(7) 0.24069(17) 0.0809(16) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.951141 0.604086 0.255328 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.8196(5) 1.2167(11) 0.1887(2) 0.146(3) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.753895 1.170321 0.192664 0.220 Uiso 1 1 calc R U . . . H7B H 0.815042 1.306395 0.168310 0.220 Uiso 1 1 calc R U . . . H7C H 0.844756 1.251916 0.217834 0.220 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.8322(3) 0.7622(6) 0.30621(15) 0.0580(13) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.848989 0.662450 0.318055 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.6824(3) 0.8669(6) 0.39928(15) 0.0489(11) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.6603(3) 0.7880(5) 0.44354(13) 0.0475(11) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.5718(4) 0.8247(5) 0.46619(16) 0.0633(13) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.528006 0.899074 0.453318 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.5467(4) 0.7551(6) 0.50695(17) 0.0742(15) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.486282 0.782879 0.521028 0.089 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.6101(4) 0.6425(6) 0.52803(16) 0.0640(14) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.7012(4) 0.6098(6) 0.50580(15) 0.0629(14) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.746624 0.538753 0.519068 0.075 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.7251(3) 0.6807(5) 0.46461(14) 0.0550(13) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.786152 0.655913 0.450627 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.6455(5) 0.4406(7) 0.58593(19) 0.109(2) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.647542 0.354876 0.564102 0.164 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.616733 0.402729 0.614047 0.164 Uiso 1 1 calc R U . . . H16C H 0.712766 0.478569 0.591491 0.164 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.4880(5) 0.6004(7) 0.58945(19) 0.115(2) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.482607 0.712106 0.596660 0.173 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.482467 0.538600 0.617026 0.173 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 0.434849 0.570862 0.568804 0.173 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N1 0.067(3) 0.056(2) 0.045(2) 0.012(2) -0.0009(19) -0.007(2) N2 0.075(3) 0.046(3) 0.046(2) 0.010(2) 0.006(2) 0.006(2) N3 0.107(4) 0.077(3) 0.068(3) 0.014(3) 0.038(3) 0.016(3) O1 0.070(2) 0.0454(19) 0.061(2) 0.0060(16) -0.0087(16) 0.0015(17) O2 0.163(5) 0.161(5) 0.120(4) 0.027(4) 0.037(4) 0.018(4) C1 0.061(3) 0.067(3) 0.051(3) 0.009(3) 0.001(2) -0.004(3) C2 0.092(4) 0.066(3) 0.055(3) 0.014(3) 0.005(3) -0.006(3) C3 0.133(6) 0.072(4) 0.070(4) 0.048(4) -0.022(4) -0.031(4) C4 0.095(5) 0.134(6) 0.062(4) -0.019(5) 0.023(4) -0.019(5) C5 0.100(5) 0.124(6) 0.069(4) 0.001(4) 0.003(4) 0.007(4) C6 0.088(4) 0.102(4) 0.052(3) 0.007(3) 0.003(3) 0.010(4) C7 0.129(6) 0.190(8) 0.121(6) 0.053(6) 0.058(5) 0.084(6) C8 0.072(3) 0.055(3) 0.047(3) 0.013(2) -0.005(3) -0.001(3) C9 0.055(3) 0.043(3) 0.049(3) -0.001(2) -0.010(2) -0.008(2) C10 0.058(3) 0.040(3) 0.044(3) 0.006(2) -0.002(2) 0.001(2) C11 0.064(3) 0.055(3) 0.071(3) 0.011(3) 0.014(3) 0.014(3) C12 0.080(4) 0.067(4) 0.076(4) 0.007(3) 0.030(3) 0.011(3) C13 0.088(4) 0.054(3) 0.050(3) 0.004(3) 0.020(3) -0.003(3) C14 0.079(3) 0.059(3) 0.051(3) 0.006(3) 0.009(3) 0.012(3) C15 0.067(3) 0.054(3) 0.044(3) -0.001(2) 0.010(2) -0.003(3) C16 0.159(6) 0.092(4) 0.077(4) 0.027(3) 0.042(4) 0.026(4) C17 0.134(6) 0.115(5) 0.096(4) 0.025(4) 0.060(4) 0.007(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N1 C8 1.276(5) . ? N1 N2 1.393(5) . ? N2 C9 1.351(5) . ? N2 H2 0.896(10) . ? N3 C13 1.363(6) . ? N3 C16 1.443(6) . ? N3 C17 1.449(6) . ? O1 C9 1.230(5) . ? O2 C7 1.311(7) . ? O2 C3 1.364(7) . ? C1 C2 1.374(6) . ? C1 C6 1.381(6) . ? C1 C8 1.454(6) . ? C2 C3 1.406(8) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.368(8) . ? C4 C5 1.330(8) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.368(7) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 H7A 0.9600 . ? C7 H7B 0.9600 . ? C7 H7C 0.9600 . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.481(6) . ? C10 C11 1.382(6) . ? C10 C15 1.386(6) . ? C11 C12 1.367(6) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 C13 1.404(6) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.399(6) . ? C14 C15 1.379(6) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 H16A 0.9600 . ? C16 H16B 0.9600 . ? C16 H16C 0.9600 . ? C17 H17A 0.9600 . ? C17 H17B 0.9600 . ? C17 H17C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C8 N1 N2 113.3(4) . . ? C9 N2 N1 120.3(4) . . ? C9 N2 H2 125(2) . . ? N1 N2 H2 114(2) . . ? C13 N3 C16 120.4(5) . . ? C13 N3 C17 120.6(5) . . ? C16 N3 C17 118.1(4) . . ? C7 O2 C3 115.6(6) . . ? C2 C1 C6 119.3(5) . . ? C2 C1 C8 123.6(5) . . ? C6 C1 C8 117.1(5) . . ? C1 C2 C3 116.8(5) . . ? C1 C2 H2A 121.6 . . ? C3 C2 H2A 121.6 . . ? O2 C3 C4 113.2(7) . . ? O2 C3 C2 124.4(7) . . ? C4 C3 C2 122.3(5) . . ? C5 C4 C3 119.8(6) . . ? C5 C4 H4 120.1 . . ? C3 C4 H4 120.1 . . ? C4 C5 C6 119.6(6) . . ? C4 C5 H5 120.2 . . ? C6 C5 H5 120.2 . . ? C5 C6 C1 122.1(6) . . ? C5 C6 H6 118.9 . . ? C1 C6 H6 118.9 . . ? O2 C7 H7A 109.5 . . ? O2 C7 H7B 109.5 . . ? H7A C7 H7B 109.5 . . ? O2 C7 H7C 109.5 . . ? H7A C7 H7C 109.5 . . ? H7B C7 H7C 109.5 . . ? N1 C8 C1 122.9(4) . . ? N1 C8 H8 118.6 . . ? C1 C8 H8 118.6 . . ? O1 C9 N2 122.5(4) . . ? O1 C9 C10 121.9(4) . . ? N2 C9 C10 115.5(4) . . ? C11 C10 C15 117.2(4) . . ? C11 C10 C9 119.2(4) . . ? C15 C10 C9 123.6(4) . . ? C12 C11 C10 122.0(4) . . ? C12 C11 H11 119.0 . . ? C10 C11 H11 119.0 . . ? C11 C12 C13 121.5(4) . . ? C11 C12 H12 119.3 . . ? C13 C12 H12 119.3 . . ? N3 C13 C14 121.6(5) . . ? N3 C13 C12 122.0(5) . . ? C14 C13 C12 116.4(4) . . ? C15 C14 C13 121.3(4) . . ? C15 C14 H14 119.3 . . ? C13 C14 H14 119.3 . . ? C14 C15 C10 121.6(4) . . ? C14 C15 H15 119.2 . . ? C10 C15 H15 119.2 . . ? N3 C16 H16A 109.5 . . ? N3 C16 H16B 109.5 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? N3 C16 H16C 109.5 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? N3 C17 H17A 109.5 . . ? N3 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? N3 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? 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