data_1 _audit_creation_method 'SHELXL-2018/3' _shelx_SHELXL_version_number '2018/3' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C18 H22 N4 O' _chemical_formula_weight 310.39 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 61 _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 11.1939(17) _cell_length_b 8.0288(13) _cell_length_c 37.164(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3340.1(8) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used 2027 _cell_measurement_theta_min 2.6 _cell_measurement_theta_max 24.5 _exptl_crystal_description 'cut from needle' _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.235 _exptl_crystal_F_000 1328 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.170 _exptl_crystal_size_mid 0.170 _exptl_crystal_size_min 0.150 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.079 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.987 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.988 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9866 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9882 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART 1000 CCD area-detector' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 21612 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1964 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1701 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -42 _diffrn_reflns_limit_l_max 40 _diffrn_reflns_theta_min 2.124 _diffrn_reflns_theta_max 25.077 _diffrn_reflns_theta_full 25.077 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.976 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.976 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.976 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.976 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.976 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.976 _reflns_number_total 2904 _reflns_number_gt 1084 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection SMART _computing_cell_refinement SAINT _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_publication_material 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0465P)^2^+0.5924P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 2904 _refine_ls_number_parameters 215 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.2534 _refine_ls_R_factor_gt 0.0698 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1460 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1021 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.007 _refine_ls_restrained_S_all 1.007 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N1 N 0.7553(3) 0.2859(4) 0.14428(8) 0.0556(9) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.7408(3) 0.2311(4) 0.10923(9) 0.0520(9) Uani 1 1 d D . . . . N3 N 0.8979(4) 0.2679(4) 0.31217(9) 0.0804(11) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.6144(3) 0.0853(4) -0.05704(8) 0.0572(9) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.5995(2) 0.4267(3) 0.09725(6) 0.0639(8) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.9821(4) 0.1625(6) 0.33040(10) 0.0985(17) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.955890 0.048892 0.328966 0.148 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.987574 0.195311 0.355190 0.148 Uiso 1 1 calc R U . . . H1C H 1.059074 0.173001 0.319241 0.148 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.8125(4) 0.3595(6) 0.33393(11) 0.1096(19) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.802644 0.469562 0.324269 0.164 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H 0.841327 0.366913 0.358208 0.164 Uiso 1 1 calc R U . . . H2C H 0.737073 0.302646 0.333702 0.164 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.8841(4) 0.2577(5) 0.27528(11) 0.0537(11) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.9617(3) 0.1646(5) 0.25406(12) 0.0603(12) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 1.024959 0.108269 0.264798 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.9460(3) 0.1546(5) 0.21721(12) 0.0569(12) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.999329 0.091249 0.203767 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.8545(4) 0.2349(5) 0.19976(11) 0.0477(11) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.7797(3) 0.3311(5) 0.22091(11) 0.0574(12) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.718353 0.390468 0.209939 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.7932(4) 0.3418(5) 0.25751(11) 0.0645(13) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.740297 0.406893 0.270725 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.8367(4) 0.2052(5) 0.16194(11) 0.0544(12) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.883947 0.127426 0.150062 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.6586(4) 0.3048(5) 0.08740(11) 0.0488(11) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.6475(3) 0.2377(4) 0.05057(9) 0.0394(10) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.7276(3) 0.1286(4) 0.03471(9) 0.0429(10) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.791306 0.089076 0.048323 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.7167(3) 0.0765(4) -0.00019(10) 0.0474(10) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.772444 0.002430 -0.009605 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.6234(3) 0.1329(4) -0.02187(10) 0.0432(10) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.5409(3) 0.2405(4) -0.00592(10) 0.0482(11) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.476172 0.278587 -0.019285 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.5537(3) 0.2907(4) 0.02907(10) 0.0476(10) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.497392 0.362998 0.038780 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.6941(3) -0.0377(5) -0.07225(9) 0.0789(14) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.773950 0.005913 -0.072791 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.669002 -0.063966 -0.096291 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . H17C H 0.692294 -0.136683 -0.057776 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.5200(3) 0.1491(5) -0.07987(9) 0.0763(13) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.444082 0.112243 -0.070875 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.530950 0.108609 -0.103953 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.522441 0.268585 -0.079904 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . H2 H 0.785(3) 0.140(3) 0.1058(9) 0.080 Uiso 1 1 d D U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N1 0.069(3) 0.058(2) 0.040(2) -0.0057(18) 0.0061(19) -0.005(2) N2 0.062(3) 0.054(2) 0.040(2) 0.001(2) -0.001(2) 0.001(2) N3 0.108(3) 0.089(3) 0.044(2) 0.000(2) -0.003(3) 0.003(3) N4 0.064(2) 0.060(2) 0.048(2) -0.0076(19) -0.017(2) 0.013(2) O1 0.082(2) 0.0594(19) 0.0502(17) -0.0039(15) 0.0029(16) 0.0125(17) C1 0.084(4) 0.153(5) 0.059(3) 0.019(3) -0.019(3) -0.013(4) C2 0.152(5) 0.119(4) 0.057(3) -0.018(3) 0.026(3) 0.017(4) C3 0.060(3) 0.049(3) 0.052(3) 0.001(2) -0.008(3) -0.003(2) C4 0.057(3) 0.062(3) 0.062(3) -0.004(2) -0.006(3) 0.007(2) C5 0.053(3) 0.059(3) 0.059(3) -0.008(2) 0.001(2) 0.006(2) C6 0.056(3) 0.041(3) 0.046(3) -0.003(2) -0.002(3) -0.002(2) C7 0.062(3) 0.047(3) 0.063(3) 0.001(2) -0.003(3) 0.016(2) C8 0.082(4) 0.059(3) 0.053(3) -0.008(2) 0.006(3) 0.013(3) C9 0.049(3) 0.052(3) 0.061(3) 0.001(2) -0.003(3) 0.001(2) C10 0.054(3) 0.044(3) 0.049(3) 0.006(2) 0.004(3) -0.002(2) C11 0.043(3) 0.039(2) 0.036(2) 0.005(2) 0.000(2) -0.005(2) C12 0.039(3) 0.044(3) 0.046(3) 0.009(2) -0.006(2) 0.004(2) C13 0.054(3) 0.047(3) 0.041(2) 0.001(2) -0.005(2) 0.006(2) C14 0.045(3) 0.039(3) 0.045(3) 0.002(2) -0.005(2) 0.000(2) C15 0.039(3) 0.052(3) 0.053(3) 0.001(2) -0.013(2) 0.004(2) C16 0.038(3) 0.046(3) 0.058(3) -0.001(2) 0.003(2) 0.003(2) C17 0.095(3) 0.082(3) 0.060(3) -0.013(3) -0.011(3) 0.019(3) C18 0.084(3) 0.086(3) 0.059(3) -0.004(2) -0.030(3) 0.007(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N1 C9 1.296(4) . ? N1 N2 1.385(4) . ? N2 C10 1.361(4) . ? N2 H2 0.895(10) . ? N3 C3 1.382(4) . ? N3 C1 1.436(4) . ? N3 C2 1.453(4) . ? N4 C14 1.365(4) . ? N4 C17 1.446(4) . ? N4 C18 1.449(4) . ? O1 C10 1.237(4) . ? C1 H1A 0.9600 . ? C1 H1B 0.9600 . ? C1 H1C 0.9600 . ? C2 H2A 0.9600 . ? C2 H2B 0.9600 . ? C2 H2C 0.9600 . ? C3 C8 1.388(5) . ? C3 C4 1.392(5) . ? C4 C5 1.383(4) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.373(4) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.384(4) . ? C6 C9 1.440(4) . ? C7 C8 1.371(4) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C11 1.476(4) . ? C11 C12 1.385(4) . ? C11 C16 1.387(4) . ? C12 C13 1.368(4) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.395(4) . ? C13 H13 0.9300 . ? C14 C15 1.397(4) . ? C15 C16 1.369(4) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 H17A 0.9600 . ? C17 H17B 0.9600 . ? C17 H17C 0.9600 . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C9 N1 N2 113.6(3) . . ? C10 N2 N1 120.1(3) . . ? C10 N2 H2 130(2) . . ? N1 N2 H2 109(2) . . ? C3 N3 C1 120.5(4) . . ? C3 N3 C2 120.6(4) . . ? C1 N3 C2 117.9(4) . . ? C14 N4 C17 121.3(3) . . ? C14 N4 C18 121.0(3) . . ? C17 N4 C18 117.5(3) . . ? N3 C1 H1A 109.5 . . ? N3 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? N3 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? N3 C2 H2A 109.5 . . ? N3 C2 H2B 109.5 . . ? H2A C2 H2B 109.5 . . ? N3 C2 H2C 109.5 . . ? H2A C2 H2C 109.5 . . ? H2B C2 H2C 109.5 . . ? N3 C3 C8 121.7(4) . . ? N3 C3 C4 121.6(4) . . ? C8 C3 C4 116.7(4) . . ? C5 C4 C3 120.8(4) . . ? C5 C4 H4 119.6 . . ? C3 C4 H4 119.6 . . ? C6 C5 C4 122.4(4) . . ? C6 C5 H5 118.8 . . ? C4 C5 H5 118.8 . . ? C5 C6 C7 116.4(4) . . ? C5 C6 C9 119.2(4) . . ? C7 C6 C9 124.2(4) . . ? C8 C7 C6 122.1(4) . . ? C8 C7 H7 119.0 . . ? C6 C7 H7 119.0 . . ? C7 C8 C3 121.5(4) . . ? C7 C8 H8 119.3 . . ? C3 C8 H8 119.3 . . ? N1 C9 C6 120.6(4) . . ? N1 C9 H9 119.7 . . ? C6 C9 H9 119.7 . . ? O1 C10 N2 121.9(4) . . ? O1 C10 C11 121.2(4) . . ? N2 C10 C11 116.8(4) . . ? C12 C11 C16 116.0(3) . . ? C12 C11 C10 124.8(4) . . ? C16 C11 C10 119.1(4) . . ? C13 C12 C11 122.6(3) . . ? C13 C12 H12 118.7 . . ? C11 C12 H12 118.7 . . ? C12 C13 C14 121.0(3) . . ? C12 C13 H13 119.5 . . ? C14 C13 H13 119.5 . . ? N4 C14 C13 121.2(4) . . ? N4 C14 C15 122.0(4) . . ? C13 C14 C15 116.8(3) . . ? C16 C15 C14 121.0(4) . . ? C16 C15 H15 119.5 . . ? C14 C15 H15 119.5 . . ? 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