data_1 _audit_creation_date 2014-06-11 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled Apr 23 2013 17:54:37, GUI svn.r4466) ; _publ_contact_author_address ? _publ_contact_author_email ? _publ_contact_author_name '' _publ_contact_author_phone ? _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_formula_moiety 'C21 H15 N S8' _chemical_formula_sum 'C21 H15 N S8' _chemical_formula_weight 537.90 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system 'triclinic' _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _space_group_symop_id _space_group_symop_operation_xyz 1 'x, y, z' 2 '-x, -y, -z' _cell_length_a 8.813(3) _cell_length_b 11.082(3) _cell_length_c 12.620(4) _cell_angle_alpha 88.805(5) _cell_angle_beta 80.440(5) _cell_angle_gamma 75.680(5) _cell_volume 1177.3(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 2313 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max ? _cell_measurement_theta_min ? _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.769 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9271 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9066 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.517 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_F_000 552 _exptl_crystal_size_max 0.13 _exptl_crystal_size_mid 0.11 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0296 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0405 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_number 5872 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _diffrn_reflns_theta_min 1.90 _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.977 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.977 _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_number ? _reflns_number_gt 3063 _reflns_number_total 4051 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_cell_refinement ? _computing_data_collection ? _computing_data_reduction 'SAINT v6.28A (Bruker, 2002)' _computing_molecular_graphics ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_publication_material ; O. V. Dolomanov, L. J. Bourhis, R. J. Gildea, J. A. K. Howard and H. Puschmann, OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. (2009). 42, 339-341. ; _computing_structure_refinement ; XL, G.M. Sheldrick, Acta Cryst. (2008). A64, 112-122 ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _refine_diff_density_max 0.356 _refine_diff_density_min -0.258 _refine_diff_density_rms 0.060 _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.017 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 290 _refine_ls_number_reflns 4051 _refine_ls_number_restraints 79 _refine_ls_R_factor_all 0.0622 _refine_ls_R_factor_gt 0.0484 _refine_ls_restrained_S_all 1.109 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0678P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1176 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1245 _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Restrained distances C10-C14 = C14-C13 = C13-C12 = C12-C11 1.34 with sigma of 0.02 S7-C1 = C4-S7' 1.73 with sigma of 0.01 S7'-C1' 1.73 with sigma of 0.015 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints C10 \\sim C14 \\sim C13 \\sim C12: within 2A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.03 S7 \\sim C4 \\sim C1 \\sim C1': within 2A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.03 S7 \\sim S7' \\sim C1 \\sim C1': within 1.7A with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.03 Uanis(C11) \\sim Ueq: with sigma of 0.005 and sigma for terminal atoms of 0.01 Uanis(C12) \\sim Ueq, Uanis(N1) \\sim Ueq: with sigma of 0.01 and sigma for terminal atoms of 0.02 4. Others Sof(S7)=Sof(C1)=Sof(H1A)=Sof(H1B)=Sof(H1C)=1-FVAR(1) Sof(S7')=Sof(C1')=Sof(H1'A)=Sof(H1'B)=Sof(H1'C)=FVAR(1) 5.a Me refined with riding coordinates: C1'(H1'A,H1'B,H1'C), C1(H1A,H1B,H1C), C2(H2A,H2B,H2C) 5.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C11(H11), C12(H12), C13(H13), C14(H14), C17(H17), C18(H18), C19(H19), C20(H20), C21(H21) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 0.43713(12) 0.26702(8) 0.09262(7) 0.0626(3) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.39624(13) 0.48865(9) 0.26215(8) 0.0676(3) Uani 1 1 d . . . S3 S 0.19158(14) 0.65391(8) 0.12178(7) 0.0673(3) Uani 1 1 d . . . S4 S 0.22871(13) 0.45247(8) -0.03499(7) 0.0609(3) Uani 1 1 d . . . S5 S 0.13248(13) 0.66740(8) -0.21555(7) 0.0630(3) Uani 1 1 d . A . S6 S 0.10971(12) 0.85983(7) -0.05534(7) 0.0562(3) Uani 1 1 d . A . S7' S 0.1761(12) 0.8223(9) -0.3993(7) 0.087(2) Uani 0.482(6) 1 d PDU A 1 S7 S 0.2130(10) 0.8319(7) -0.4069(6) 0.0645(13) Uani 0.518(6) 1 d PDU A 2 S8 S 0.15486(13) 1.05285(8) -0.22096(8) 0.0672(3) Uani 1 1 d . . . C1' C 0.0542(11) 0.9366(8) -0.4409(6) 0.081(3) Uani 0.482(6) 1 d PDU A 1 H1'A H 0.0746 0.9366 -0.5180 0.121 Uiso 0.482(6) 1 calc PR A 1 H1'B H 0.0666 1.0129 -0.4132 0.121 Uiso 0.482(6) 1 calc PR A 1 H1'C H -0.0522 0.9292 -0.4167 0.121 Uiso 0.482(6) 1 calc PR A 1 C1 C 0.2599(11) 0.6854(7) -0.4593(6) 0.087(3) Uani 0.518(6) 1 d PDU A 2 H1A H 0.2890 0.6877 -0.5359 0.131 Uiso 0.518(6) 1 calc PR A 2 H1B H 0.1699 0.6502 -0.4422 0.131 Uiso 0.518(6) 1 calc PR A 2 H1C H 0.3475 0.6353 -0.4295 0.131 Uiso 0.518(6) 1 calc PR A 2 C2 C 0.2721(5) 1.0932(4) -0.1308(3) 0.0734(11) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.2788 1.1778 -0.1420 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.3769 1.0388 -0.1440 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.2236 1.0847 -0.0580 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.1544(4) 0.8993(3) -0.1910(3) 0.0510(8) Uani 1 1 d . A . C4 C 0.1649(4) 0.8104(3) -0.2645(3) 0.0535(9) Uani 1 1 d DU . . C5 C 0.1477(4) 0.7005(3) -0.0841(3) 0.0504(8) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.1843(4) 0.6143(3) -0.0107(3) 0.0529(9) Uani 1 1 d . A . C7 C 0.3197(4) 0.5108(3) 0.1433(3) 0.0563(9) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.3366(4) 0.4198(3) 0.0720(3) 0.0530(9) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.3457(4) 0.3466(3) 0.3025(3) 0.0500(8) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.2789(5) 0.3468(3) 0.4182(3) 0.0578(9) Uani 1 1 d DU . . N1 N 0.3598(5) 0.3872(4) 0.4827(3) 0.1014(13) Uani 1 1 d U . . C11 C 0.3000(8) 0.3913(6) 0.5901(5) 0.119(2) Uani 1 1 d DU . . H11 H 0.3562 0.4178 0.6373 0.143 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.1696(9) 0.3604(5) 0.6303(4) 0.1131(18) Uani 1 1 d DU . . H12 H 0.1332 0.3669 0.7040 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.0888(8) 0.3193(5) 0.5645(4) 0.133(2) Uani 1 1 d DU . . H13 H -0.0036 0.2949 0.5917 0.159 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.1443(7) 0.3134(5) 0.4552(4) 0.1067(16) Uani 1 1 d DU . . H14 H 0.0886 0.2865 0.4078 0.128 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3684(4) 0.2523(3) 0.2319(3) 0.0481(8) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.3525(4) 0.1252(3) 0.2594(3) 0.0472(8) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.2742(4) 0.0644(3) 0.2002(3) 0.0575(9) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.2243 0.1059 0.1457 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.2692(5) -0.0556(4) 0.2209(4) 0.0763(12) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.2153 -0.0952 0.1809 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.3432(5) -0.1187(4) 0.3003(4) 0.0758(12) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.3405 -0.2011 0.3137 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.4215(5) -0.0594(3) 0.3603(3) 0.0717(11) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.4713 -0.1017 0.4145 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.4260(5) 0.0619(3) 0.3403(3) 0.0571(9) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.4786 0.1017 0.3811 0.069 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0709(7) 0.0497(5) 0.0557(6) 0.0073(4) 0.0007(5) -0.0013(5) S2 0.0927(8) 0.0572(6) 0.0703(7) 0.0124(5) -0.0333(6) -0.0389(5) S3 0.1046(9) 0.0402(5) 0.0575(6) 0.0038(4) -0.0179(6) -0.0158(5) S4 0.0882(8) 0.0412(5) 0.0570(6) 0.0054(4) -0.0190(5) -0.0189(5) S5 0.0868(8) 0.0467(5) 0.0600(6) 0.0064(4) -0.0235(5) -0.0182(5) S6 0.0688(6) 0.0409(5) 0.0524(5) 0.0033(4) -0.0034(4) -0.0061(4) S7' 0.129(6) 0.101(3) 0.059(2) 0.0273(18) -0.024(3) -0.080(3) S7 0.083(3) 0.074(2) 0.0459(16) 0.0101(15) -0.0091(15) -0.040(2) S8 0.0815(7) 0.0465(5) 0.0747(7) 0.0143(4) -0.0145(5) -0.0181(5) C1' 0.087(7) 0.089(6) 0.061(5) 0.013(4) -0.030(5) -0.001(5) C1 0.097(7) 0.098(6) 0.057(5) -0.010(4) -0.004(4) -0.010(5) C2 0.079(3) 0.066(2) 0.077(3) -0.010(2) 0.000(2) -0.029(2) C3 0.052(2) 0.0439(18) 0.054(2) 0.0095(15) -0.0081(16) -0.0088(15) C4 0.058(2) 0.0510(19) 0.052(2) 0.0104(16) -0.0137(17) -0.0121(16) C5 0.058(2) 0.0408(18) 0.052(2) 0.0040(15) -0.0083(17) -0.0122(16) C6 0.066(2) 0.0395(18) 0.055(2) 0.0038(15) -0.0101(18) -0.0154(16) C7 0.072(3) 0.047(2) 0.056(2) 0.0112(16) -0.0153(18) -0.0229(18) C8 0.064(2) 0.0421(18) 0.053(2) 0.0102(15) -0.0082(17) -0.0146(16) C9 0.056(2) 0.0457(18) 0.055(2) 0.0097(15) -0.0231(17) -0.0168(16) C10 0.081(3) 0.0458(19) 0.053(2) -0.0025(15) -0.021(2) -0.0203(18) N1 0.099(3) 0.126(3) 0.083(3) -0.034(2) -0.035(2) -0.018(2) C11 0.131(4) 0.134(4) 0.093(3) -0.037(3) -0.054(3) -0.005(3) C12 0.189(5) 0.083(3) 0.062(3) 0.000(2) -0.018(3) -0.026(3) C13 0.192(5) 0.140(4) 0.083(3) -0.025(3) 0.028(3) -0.104(4) C14 0.141(4) 0.140(4) 0.064(3) -0.027(3) 0.008(3) -0.094(3) C15 0.047(2) 0.0456(18) 0.0506(19) 0.0060(15) -0.0134(16) -0.0065(15) C16 0.049(2) 0.0447(18) 0.0475(19) 0.0007(14) -0.0070(16) -0.0106(15) C17 0.061(2) 0.053(2) 0.060(2) -0.0042(17) -0.0186(19) -0.0111(17) C18 0.079(3) 0.064(3) 0.094(3) -0.011(2) -0.016(2) -0.030(2) C19 0.092(3) 0.047(2) 0.087(3) 0.003(2) 0.003(3) -0.027(2) C20 0.094(3) 0.057(2) 0.058(2) 0.0157(19) -0.009(2) -0.012(2) C21 0.073(3) 0.052(2) 0.049(2) 0.0041(16) -0.0154(18) -0.0166(18) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 C8 1.742(3) . ? S1 C15 1.779(3) . ? S2 C7 1.734(3) . ? S2 C9 1.782(3) . ? S3 C6 1.752(3) . ? S3 C7 1.750(3) . ? S4 C6 1.760(3) . ? S4 C8 1.759(3) . ? S5 C4 1.761(3) . ? S5 C5 1.739(3) . ? S6 C3 1.763(3) . ? S6 C5 1.749(3) . ? S7' C1' 1.588(10) . ? S7' C4 1.692(8) . ? S7 C1 1.693(8) . ? S7 C4 1.801(8) . ? S8 C2 1.790(4) . ? S8 C3 1.737(3) . ? C1' H1'A 0.9600 . ? C1' H1'B 0.9600 . ? C1' H1'C 0.9600 . ? C1 H1A 0.9600 . ? C1 H1B 0.9600 . ? C1 H1C 0.9600 . ? C2 H2A 0.9600 . ? C2 H2B 0.9600 . ? C2 H2C 0.9600 . ? C3 C4 1.342(5) . ? C5 C6 1.337(4) . ? C7 C8 1.329(5) . ? C9 C10 1.481(5) . ? C9 C15 1.343(4) . ? C10 N1 1.319(4) . ? C10 C14 1.337(6) . ? N1 C11 1.367(7) . ? C11 H11 0.9300 . ? C11 C12 1.299(7) . ? C12 H12 0.9300 . ? C12 C13 1.334(7) . ? C13 H13 0.9300 . ? C13 C14 1.381(6) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C16 1.478(4) . ? C16 C17 1.383(4) . ? C16 C21 1.386(4) . ? C17 H17 0.9300 . ? C17 C18 1.359(5) . ? C18 H18 0.9300 . ? C18 C19 1.372(5) . ? C19 H19 0.9300 . ? C19 C20 1.379(5) . ? C20 H20 0.9300 . ? C20 C21 1.371(5) . ? C21 H21 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C8 S1 C15 100.85(15) . . ? C7 S2 C9 99.48(15) . . ? C7 S3 C6 93.55(16) . . ? C8 S4 C6 92.62(15) . . ? C5 S5 C4 93.95(15) . . ? C5 S6 C3 93.96(15) . . ? C1' S7' C4 116.5(6) . . ? C1 S7 C4 103.6(5) . . ? C3 S8 C2 103.85(17) . . ? S7' C1' H1'A 109.5 . . ? S7' C1' H1'B 109.5 . . ? S7' C1' H1'C 109.5 . . ? H1'A C1' H1'B 109.5 . . ? H1'A C1' H1'C 109.5 . . ? H1'B C1' H1'C 109.5 . . ? S7 C1 H1A 109.5 . . ? S7 C1 H1B 109.5 . . ? S7 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? S8 C2 H2A 109.5 . . ? S8 C2 H2B 109.5 . . ? S8 C2 H2C 109.5 . . ? H2A C2 H2B 109.5 . . ? H2A C2 H2C 109.5 . . ? H2B C2 H2C 109.5 . . ? S8 C3 S6 118.67(19) . . ? C4 C3 S6 116.3(3) . . ? C4 C3 S8 124.5(3) . . ? S5 C4 S7 120.3(3) . . ? S7' C4 S5 113.5(4) . . ? S7' C4 S7 11.4(6) . . ? C3 C4 S5 116.8(3) . . ? C3 C4 S7' 128.9(4) . . ? C3 C4 S7 122.9(4) . . ? S5 C5 S6 113.51(17) . . ? C6 C5 S5 124.4(3) . . ? C6 C5 S6 122.1(3) . . ? S3 C6 S4 113.33(18) . . ? C5 C6 S3 122.1(3) . . ? C5 C6 S4 124.5(3) . . ? S2 C7 S3 119.3(2) . . ? C8 C7 S2 123.4(3) . . ? C8 C7 S3 116.8(3) . . ? S1 C8 S4 119.72(19) . . ? C7 C8 S1 121.9(3) . . ? C7 C8 S4 117.7(3) . . ? C10 C9 S2 112.9(2) . . ? C15 C9 S2 121.2(3) . . ? C15 C9 C10 125.9(3) . . ? N1 C10 C9 114.6(4) . . ? N1 C10 C14 122.0(4) . . ? C14 C10 C9 123.3(3) . . ? C10 N1 C11 116.3(5) . . ? N1 C11 H11 117.9 . . ? C12 C11 N1 124.2(5) . . ? C12 C11 H11 117.9 . . ? C11 C12 H12 120.5 . . ? C11 C12 C13 119.0(6) . . ? C13 C12 H12 120.5 . . ? C12 C13 H13 120.5 . . ? C12 C13 C14 119.0(6) . . ? C14 C13 H13 120.5 . . ? C10 C14 C13 119.4(4) . . ? C10 C14 H14 120.3 . . ? C13 C14 H14 120.3 . . ? C9 C15 S1 121.7(3) . . ? C9 C15 C16 125.5(3) . . ? C16 C15 S1 112.6(2) . . ? C17 C16 C15 120.8(3) . . ? C17 C16 C21 118.9(3) . . ? C21 C16 C15 120.2(3) . . ? C16 C17 H17 119.7 . . ? C18 C17 C16 120.7(3) . . ? C18 C17 H17 119.7 . . ? C17 C18 H18 119.8 . . ? C17 C18 C19 120.5(4) . . ? C19 C18 H18 119.8 . . ? C18 C19 H19 120.2 . . ? C18 C19 C20 119.6(4) . . ? C20 C19 H19 120.2 . . ? C19 C20 H20 119.9 . . ? C21 C20 C19 120.2(4) . . ? C21 C20 H20 119.9 . . ? C16 C21 H21 119.9 . . ? C20 C21 C16 120.2(3) . . ? C20 C21 H21 119.9 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A C1 H1C N1 0.96 2.51 3.211(10) 130.3 2_665 loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma 0 0 2 29.86 0.57 0 0 -3 10.63 0.41 0 0 3 11.26 0.42 0 0 -4 11.36 0.49 0 0 4 11.77 0.5 0 0 -5 22.95 0.78 0 0 5 25.17 0.81 0 0 -6 266.52 3.16 0 0 6 278.12 3.23 0 0 -7 18.9 0.85 0 0 7 19 0.85 0 0 -8 0.76 0.26 0 0 8 1.09 0.3 0 0 -9 3.36 0.48 0 0 9 3.76 0.51 0 0 10 0.36 0.26 0 0 11 9.63 0.82 0 0 12 4.24 0.67 0 0 13 2.43 0.58 0 0 14 0.09 0.31 0 0 15 0.64 0.41 0 0 16 0.92 0.5 0 -1 15 3.02 0.69 0 -1 14 0.51 0.4 0 -1 13 5.29 0.79 0 -1 12 1.08 0.42 0 -1 11 4.98 0.67 0 -1 10 2.78 0.5 0 -1 9 26.15 1.16 0 -1 8 41.29 0.89 0 -1 8 40.92 1.35 0 -1 7 72.29 1.13 0 -1 7 74.8 1.71 0 -1 6 38.77 0.76 0 -1 6 38.19 1.12 0 1 -6 41.51 1.16 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-10 -7 -7 0.04 0.16 -10 -7 -8 0.7 0.32 -10 -8 2 0.53 0.36 -10 -8 1 0.74 0.32 -10 -8 0 0.64 0.27 -10 -8 -1 0.44 0.22 -10 -8 -2 0.44 0.26 -10 -8 -3 0.35 0.27 -10 -8 -4 2.97 0.57 -10 -8 -6 0.52 0.27 -10 -8 -7 1.1 0.44 -10 -9 1 0.36 0.35 -10 -9 0 0.62 0.31 -10 -9 -1 0.19 0.23 -10 -9 -2 0.28 0.22 -10 -9 -3 0.53 0.26 -10 -9 -4 0.36 0.25 -10 -10 -1 -0.09 0.33 -10 -10 -2 4.07 0.77 -10 -10 -3 0.53 0.31 -10 -10 -4 1.13 0.4 -11 1 -1 0.22 0.31 -11 -2 1 0.3 0.31 -11 -2 0 0.17 0.18 -11 -2 -1 1.2 0.39 -11 -2 -2 0.07 0.19 -11 -3 1 0.34 0.28 -11 -3 0 0.53 0.24 -11 -3 -1 0.19 0.22 -11 -3 -2 0.17 0.18 -11 -4 1 0.21 0.29 -11 -4 0 0.37 0.24 -11 -4 -2 0.23 0.21 -11 -4 -5 0.36 0.23 -11 -4 -6 0.29 0.18 -11 -4 -7 0.38 0.21 -11 -4 -8 0.17 0.3 -11 -5 1 0.26 0.29 -11 -5 0 0.1 0.19 -11 -5 -1 0.19 0.22 -11 -5 -2 0.99 0.36 -11 -5 -5 0.41 0.18 -11 -5 -6 0.49 0.24 -11 -5 -7 0.25 0.26 -11 -6 0 0.21 0.31 -11 -6 -1 0.04 0.24 -11 -6 -2 0.31 0.23 -11 -6 -3 0.7 0.33 -11 -6 -6 1.48 0.49 -11 -7 -1 0.32 0.31 -11 -7 -2 0.16 0.24 -11 -7 -3 0.59 0.24 -11 -8 -2 0.74 0.37 -11 -8 -3 0.67 0.37 _shelx_res_file ; TITL 1 in P-1 CELL 0.71073 8.8125 11.0822 12.6199 88.805 80.44 75.68 ZERR 2 0.0025 0.003 0.0035 0.005 0.005 0.005 LATT 1 SFAC C H N S UNIT 42 30 2 16 EQIV $1 1-X,1-Y,-Z DFIX 1.34 C10 C14 C14 C13 C13 C12 C12 C11 DFIX 1.73 0.01 S7 C1 C4 S7' DFIX 1.73 0.015 S7' C1' SIMU 0.01 0.03 2 C10 C14 C13 C12 SIMU 0.01 0.03 2 S7 C4 C1 C1' SIMU 0.01 0.03 1.7 S7 S7' C1 C1' ISOR 0.005 0.01 C11 ISOR 0.01 0.02 C12 N1 L.S. 10 PLAN 2 SIZE 0.1 0.11 0.13 HTAB C1 N1_$1 BOND $H fmap 2 acta SHEL 999 0.8 OMIT -3 50 REM G:\?%> ?& 4?' ?& ?'+ \TTF-?' ?% !?% 6-?%> ?& 4?' \90421C-ok\1.hkl WGHT 0.067800 FVAR 0.23134 0.48204 S1 4 0.437131 0.267025 0.092620 11.00000 0.07088 0.04973 = 0.05575 0.00735 0.00066 -0.00129 S2 4 0.396241 0.488655 0.262153 11.00000 0.09266 0.05716 = 0.07031 0.01239 -0.03328 -0.03894 S3 4 0.191581 0.653914 0.121780 11.00000 0.10456 0.04016 = 0.05746 0.00379 -0.01790 -0.01575 S4 4 0.228709 0.452474 -0.034986 11.00000 0.08825 0.04116 = 0.05704 0.00537 -0.01902 -0.01891 S5 4 0.132477 0.667399 -0.215546 11.00000 0.08680 0.04672 = 0.06002 0.00641 -0.02349 -0.01816 S6 4 0.109712 0.859829 -0.055340 11.00000 0.06881 0.04094 = 0.05237 0.00334 -0.00338 -0.00607 PART 1 S7' 4 0.176141 0.822256 -0.399269 21.00000 0.12907 0.10127 = 0.05911 0.02728 -0.02390 -0.07951 PART 0 PART 2 S7 4 0.213010 0.831920 -0.406852 -21.00000 0.08346 0.07388 = 0.04588 0.01011 -0.00913 -0.03965 PART 0 S8 4 0.154859 1.052847 -0.220957 11.00000 0.08153 0.04654 = 0.07473 0.01429 -0.01448 -0.01808 PART 1 C1' 1 0.054220 0.936551 -0.440921 21.00000 0.08664 0.08933 = 0.06139 0.01293 -0.02979 -0.00118 AFIX 33 H1'A 2 0.074590 0.936630 -0.518047 21.00000 -1.50000 H1'B 2 0.066593 1.012928 -0.413179 21.00000 -1.50000 H1'C 2 -0.052229 0.929190 -0.416716 21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 PART 2 C1 1 0.259931 0.685415 -0.459280 -21.00000 0.09737 0.09833 = 0.05664 -0.00983 -0.00413 -0.01014 AFIX 33 H1A 2 0.288979 0.687730 -0.535919 -21.00000 -1.50000 H1B 2 0.169890 0.650179 -0.442162 -21.00000 -1.50000 H1C 2 0.347527 0.635269 -0.429485 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 C2 1 0.272149 1.093204 -0.130795 11.00000 0.07860 0.06638 = 0.07717 -0.00989 -0.00011 -0.02923 AFIX 33 H2A 2 0.278832 1.177805 -0.142031 11.00000 -1.50000 H2B 2 0.376909 1.038764 -0.143994 11.00000 -1.50000 H2C 2 0.223617 1.084687 -0.058001 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C3 1 0.154353 0.899277 -0.191015 11.00000 0.05248 0.04392 = 0.05417 0.00947 -0.00808 -0.00881 C4 1 0.164948 0.810407 -0.264458 11.00000 0.05776 0.05096 = 0.05221 0.01039 -0.01372 -0.01208 C5 1 0.147700 0.700458 -0.084148 11.00000 0.05770 0.04075 = 0.05247 0.00398 -0.00827 -0.01224 C6 1 0.184281 0.614281 -0.010656 11.00000 0.06570 0.03946 = 0.05467 0.00377 -0.01005 -0.01545 C7 1 0.319678 0.510816 0.143250 11.00000 0.07179 0.04677 = 0.05593 0.01123 -0.01527 -0.02293 C8 1 0.336613 0.419774 0.072032 11.00000 0.06412 0.04207 = 0.05266 0.01015 -0.00819 -0.01463 C9 1 0.345695 0.346598 0.302505 11.00000 0.05601 0.04569 = 0.05504 0.00966 -0.02315 -0.01682 C10 1 0.278948 0.346802 0.418199 11.00000 0.08068 0.04580 = 0.05328 -0.00252 -0.02145 -0.02027 N1 3 0.359846 0.387234 0.482749 11.00000 0.09924 0.12553 = 0.08284 -0.03355 -0.03485 -0.01816 C11 1 0.300021 0.391264 0.590063 11.00000 0.13072 0.13358 = 0.09325 -0.03746 -0.05420 -0.00454 AFIX 43 H11 2 0.356237 0.417803 0.637307 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.169648 0.360400 0.630333 11.00000 0.18916 0.08326 = 0.06194 0.00006 -0.01821 -0.02618 AFIX 43 H12 2 0.133242 0.366877 0.704009 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.088769 0.319285 0.564459 11.00000 0.19185 0.14049 = 0.08270 -0.02480 0.02774 -0.10401 AFIX 43 H13 2 -0.003579 0.294941 0.591663 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.144325 0.313435 0.455212 11.00000 0.14148 0.13960 = 0.06351 -0.02734 0.00789 -0.09448 AFIX 43 H14 2 0.088599 0.286532 0.407837 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.368390 0.252317 0.231876 11.00000 0.04714 0.04565 = 0.05063 0.00597 -0.01342 -0.00648 C16 1 0.352524 0.125221 0.259356 11.00000 0.04864 0.04469 = 0.04752 0.00073 -0.00700 -0.01060 C17 1 0.274152 0.064352 0.200197 11.00000 0.06056 0.05329 = 0.06036 -0.00417 -0.01857 -0.01111 AFIX 43 H17 2 0.224302 0.105910 0.145713 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.269237 -0.055614 0.220874 11.00000 0.07861 0.06393 = 0.09401 -0.01144 -0.01572 -0.02988 AFIX 43 H18 2 0.215348 -0.095196 0.180859 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.343191 -0.118724 0.300342 11.00000 0.09181 0.04747 = 0.08704 0.00325 0.00274 -0.02670 AFIX 43 H19 2 0.340522 -0.201087 0.313675 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.421494 -0.059361 0.360329 11.00000 0.09415 0.05703 = 0.05844 0.01571 -0.00929 -0.01213 AFIX 43 H20 2 0.471347 -0.101656 0.414517 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.426041 0.061868 0.340290 11.00000 0.07268 0.05209 = 0.04890 0.00405 -0.01536 -0.01663 AFIX 43 H21 2 0.478606 0.101702 0.381120 11.00000 -1.20000 HKLF 4 REM 1 in P-1 REM R1 = 0.0484 for 3063 Fo > 4sig(Fo) and 0.0622 for all 4051 data REM 290 parameters refined using 79 restraints END WGHT 0.0678 0.0000 REM Highest difference peak 0.356, deepest hole -0.258, 1-sigma level 0.060 Q1 1 0.0231 0.3745 0.5406 11.00000 0.05 0.36 Q2 1 0.1910 0.2799 0.4636 11.00000 0.05 0.33 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0484 for 3063 Fo > 4sig(Fo) and 0.0622 for all 7141 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.36, deepest hole -0.26 REM Mean Shift 0, Max Shift 0. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0622 REM R1_gt = 0.0484 REM wR_ref = 0.1245 REM GOOF = 1.017 REM Shift_max = 0 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 7141 REM Reflections_gt = 3063 REM Parameters = n/a REM Hole = 0.36 REM Peak = -0.26 REM Flack = n/a ;