data_global #============================================================== # PROCESSING SUMMARY (IUCr Office Use only) _publ_contact_author ; Muhammad Nawaz Tahir University of Sargodha Department of Physics Sargodha Pakistan ; _publ_contact_author_phone '0092 48 92 30 914' _publ_contact_author_fax '0092 48 32 22 121' _publ_contact_author_email 'dmntahir_uos@yahoo.com' _publ_requested_journal 'Inorganic Chemistry' _journal_date_recd_electronic ? _journal_date_to_coeditor ? _journal_date_from_coeditor ? _journal_date_accepted ? _journal_date_printers_first ? _journal_date_printers_final ? _journal_date_proofs_out ? _journal_date_proofs_in ? _journal_coeditor_name ? _journal_coeditor_code ? _journal_paper_category ? _journal_coeditor_notes ; ; _journal_techeditor_code ? _iucr_compatibility_tag ? _journal_techeditor_notes ; ; _journal_coden_ASTM ? _journal_name_full ? _journal_year ? _journal_volume ? _journal_issue ? _journal_page_first ? _journal_page_last ? _journal_suppl_publ_number ? _journal_suppl_publ_pages ? #============================================================== loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Afifa Mushtaq' ; Department of Chemistry Quaid-i-Azam University Islamabad Pakistan ; 'Saqib Ali' ; Department of Chemistry Quaid-i-Azam University Islamabad Pakistan ; 'Muhammad Iqbal' ; Department of Chemistry Quaid-i-Azam University Islamabad Pakistan ; 'Tahir, M. Nawaz' ; Department of Physics University of Sargodha Sargodha Pakistan ; 'Hammad Ismail' ; Department of Chemistry Quaid-i-Azam University Islamabad Pakistan ; 'Bushra Mirza' ; Department of Chemistry Quaid-i-Azam University Islamabad Pakistan ; _audit_creation_date ? _audit_creation_method ? #============================================================================== # TEXT _publ_section_title ; Bis(\m2-3-chlorphenylacetato)-bis(1,10-phenanthroline) -bis(4-chlorphenylacetato)-di-copper(ii) ; _publ_section_abstract ; ; _publ_section_comment ; ; _publ_section_exptl_refinement ; ; _publ_section_exptl_prep ; ; _publ_section_related_literature ; ; _publ_section_references ; Bruker (2005). SADABS. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. Bruker (2007). APEX2 and SAINT. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. Farrugia, L. J. (1997). J. Appl. Cryst. 30, 565. Farrugia, L. J. (1999). J. Appl. Cryst. 32, 837--838. Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112--122. Sheldrick, G. M. (2015). Acta Cryst. C71, 3--8. Spek, A. L. (2009). Acta Cryst. D65, 148--155. ; _publ_section_figure_captions ; ; _publ_section_acknowledgements ; ; data_S2C3QAU _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_common ? _chemical_absolute_configuration '.' _chemical_name_systematic ; Bis(\m2-3-chlorphenylacetato)-bis(1,10-phenanthroline) -bis(4-chlorphenylacetato)-di-copper(ii) ; _chemical_formula_moiety 'C56 H40 Cl4 Cu2 N4 O8' _chemical_formula_sum 'C56 H40 Cl4 Cu2 N4 O8' _chemical_formula_iupac 'C56 H40 Cl4 Cu2 N4 O8' _chemical_formula_weight 1165.80 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cu' 'Cu' 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 8.8156(4) _cell_length_b 11.0165(6) _cell_length_c 13.0297(7) _cell_angle_alpha 72.853(3) _cell_angle_beta 83.183(3) _cell_angle_gamma 89.275(3) _cell_volume 1200.28(11) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used 4663 _cell_measurement_theta_min 2.889 _cell_measurement_theta_max 27.000 _cell_measurement_temperature 296(2) _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_colour 'dark blue' _exptl_crystal_size_max 0.34 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.22 _exptl_crystal_density_diffrn 1.613 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 594 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.173 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Bruker, 2005)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.690 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.780 _exptl_special_details ; ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa APEXII CCD' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 0.77 _diffrn_reflns_number 18408 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0523 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0540 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 2.889 _diffrn_reflns_theta_max 27.000 _diffrn_reflns_theta_full 27.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.989 _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > \s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _reflns_number_total 5187 _reflns_number_gt 4179 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_all 0.0503 _refine_ls_R_factor_gt 0.0373 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0945 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0872 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.017 _refine_ls_restrained_S_all 1.017 _refine_ls_number_reflns 5187 _refine_ls_number_parameters 334 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0340P)^2^+0.4465P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker, 2007)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2007)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2007)' _computing_structure_solution 'SHELXS97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/6 (Sheldrick, 2015)' _computing_molecular_graphics 'ORTEP-3 for Windows (Farrugia, 1997) and PLATON (Spek, 2009)' _computing_publication_material ; WinGX (Farrugia, 1999) and PLATON (Spek, 2009) ; loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.96295(3) 0.13350(3) 0.03856(2) 0.03228(10) Uani 1 1 d . . . . . Cl1 Cl 0.97742(9) 0.28436(8) -0.46348(6) 0.0664(2) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.50433(10) 0.34107(8) 0.48725(7) 0.0648(2) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.87732(17) -0.00593(14) -0.05145(12) 0.0334(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.7005(2) -0.14002(17) -0.06685(16) 0.0499(5) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.8431(2) 0.03832(16) 0.17164(14) 0.0438(4) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 1.0011(2) 0.10037(18) 0.26804(16) 0.0583(5) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 1.0636(2) 0.25850(18) -0.09960(15) 0.0329(4) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.8253(2) 0.28481(18) 0.03338(15) 0.0341(4) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.7441(3) -0.0339(2) -0.07113(17) 0.0331(5) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.6369(3) 0.0773(2) -0.0972(2) 0.0393(6) Uani 1 1 d . . . . . H2A H 0.5429 0.0474 -0.1145 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H2B H 0.6116 0.1032 -0.0324 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.6943(3) 0.1932(2) -0.18848(19) 0.0336(5) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.8025(3) 0.1858(2) -0.27251(19) 0.0371(5) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.8468 0.1087 -0.2725 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.8436(3) 0.2949(2) -0.3564(2) 0.0406(6) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.7823(3) 0.4107(3) -0.3591(2) 0.0494(7) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.8131 0.4828 -0.4159 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.6746(3) 0.4175(3) -0.2759(2) 0.0514(7) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.6304 0.4948 -0.2766 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.6315(3) 0.3096(2) -0.1911(2) 0.0429(6) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.5590 0.3155 -0.1349 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.8852(3) 0.0454(2) 0.2606(2) 0.0407(6) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.7771(3) -0.0202(3) 0.3619(2) 0.0478(7) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.7489 -0.1043 0.3600 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.8286 -0.0297 0.4256 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.6349(3) 0.0565(2) 0.36888(18) 0.0384(6) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.6330(3) 0.1522(2) 0.41746(19) 0.0387(6) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.7183 0.1681 0.4476 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.5049(3) 0.2243(2) 0.42124(19) 0.0415(6) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.3773(3) 0.2048(3) 0.3764(2) 0.0494(7) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.2918 0.2547 0.3789 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.3792(3) 0.1100(3) 0.3280(2) 0.0570(8) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.2941 0.0953 0.2970 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.5058(3) 0.0362(3) 0.3247(2) 0.0502(7) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.5046 -0.0284 0.2921 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 1.1804(3) 0.2413(2) -0.16710(19) 0.0397(6) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 1.2239 0.1616 -0.1536 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 1.2406(3) 0.3384(3) -0.2578(2) 0.0452(6) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 1.3214 0.3227 -0.3046 0.054 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 1.1808(3) 0.4563(3) -0.2776(2) 0.0458(7) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 1.2211 0.5217 -0.3377 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 1.0585(3) 0.4790(2) -0.20735(19) 0.0380(6) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 1.0030(3) 0.3755(2) -0.11976(18) 0.0309(5) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.8764(3) 0.3906(2) -0.04577(18) 0.0324(5) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.8127(3) 0.5103(2) -0.0576(2) 0.0371(6) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.8748(3) 0.6156(2) -0.1454(2) 0.0464(7) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.8349 0.6959 -0.1529 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.9906(3) 0.5999(2) -0.2174(2) 0.0462(7) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 1.0274 0.6694 -0.2750 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.6908(3) 0.5183(3) 0.0189(2) 0.0460(7) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.6467 0.5961 0.0163 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.6370(3) 0.4106(3) 0.0978(2) 0.0499(7) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.5545 0.4146 0.1481 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.7060(3) 0.2949(3) 0.1027(2) 0.0427(6) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.6672 0.2223 0.1562 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.03296(17) 0.02698(17) 0.03012(16) -0.00197(11) 0.00612(12) 0.00379(11) Cl1 0.0641(5) 0.0699(5) 0.0471(4) 0.0017(4) 0.0166(4) 0.0027(4) Cl2 0.0771(5) 0.0578(5) 0.0625(5) -0.0287(4) 0.0074(4) 0.0085(4) O1 0.0310(8) 0.0307(9) 0.0343(9) -0.0049(7) 0.0005(7) 0.0046(7) O2 0.0514(11) 0.0375(11) 0.0615(12) -0.0163(9) -0.0053(9) -0.0011(9) O3 0.0466(10) 0.0391(10) 0.0354(10) -0.0021(8) 0.0120(8) 0.0029(8) O4 0.0621(13) 0.0484(12) 0.0607(13) -0.0156(10) 0.0073(10) -0.0101(10) N1 0.0336(10) 0.0299(11) 0.0315(10) -0.0053(8) 0.0014(8) 0.0023(8) N2 0.0333(10) 0.0332(11) 0.0326(10) -0.0065(8) -0.0006(8) 0.0055(8) C1 0.0351(13) 0.0329(13) 0.0257(11) -0.0034(9) 0.0054(9) 0.0026(10) C2 0.0313(12) 0.0397(14) 0.0398(14) -0.0034(11) 0.0023(10) 0.0026(10) C3 0.0299(12) 0.0323(13) 0.0366(13) -0.0066(10) -0.0060(10) 0.0045(10) C4 0.0354(13) 0.0324(13) 0.0387(13) -0.0045(10) -0.0011(10) 0.0042(10) C5 0.0359(13) 0.0429(15) 0.0373(13) -0.0039(11) -0.0026(11) -0.0017(11) C6 0.0579(17) 0.0338(15) 0.0478(16) 0.0034(12) -0.0115(14) -0.0033(12) C7 0.0632(19) 0.0326(15) 0.0581(18) -0.0111(13) -0.0133(15) 0.0104(13) C8 0.0423(14) 0.0441(15) 0.0431(15) -0.0146(12) -0.0050(12) 0.0113(12) C9 0.0473(15) 0.0250(13) 0.0408(14) -0.0031(10) 0.0129(12) 0.0101(11) C10 0.0553(17) 0.0408(15) 0.0371(14) -0.0037(11) 0.0138(12) 0.0076(13) C11 0.0429(14) 0.0363(14) 0.0273(12) -0.0013(10) 0.0095(10) -0.0004(11) C12 0.0371(13) 0.0441(15) 0.0308(12) -0.0069(11) 0.0019(10) -0.0016(11) C13 0.0448(15) 0.0419(15) 0.0320(13) -0.0068(11) 0.0066(11) 0.0036(12) C14 0.0396(15) 0.0550(18) 0.0425(15) 0.0000(13) 0.0018(12) 0.0046(13) C15 0.0481(17) 0.070(2) 0.0461(16) -0.0057(15) -0.0074(13) -0.0120(15) C16 0.0621(18) 0.0475(17) 0.0397(15) -0.0138(12) 0.0031(13) -0.0082(14) C17 0.0404(14) 0.0355(14) 0.0383(13) -0.0078(11) 0.0061(11) 0.0014(11) C18 0.0460(15) 0.0490(17) 0.0355(13) -0.0100(12) 0.0098(11) -0.0065(13) C19 0.0548(16) 0.0391(15) 0.0346(14) 0.0010(11) 0.0009(12) -0.0120(13) C20 0.0462(14) 0.0313(13) 0.0337(13) -0.0038(10) -0.0085(11) -0.0035(11) C21 0.0336(12) 0.0285(12) 0.0293(11) -0.0058(9) -0.0053(9) -0.0019(10) C22 0.0358(12) 0.0286(12) 0.0336(12) -0.0084(10) -0.0091(10) 0.0022(10) C23 0.0415(14) 0.0307(13) 0.0431(14) -0.0136(11) -0.0148(11) 0.0082(10) C24 0.0602(17) 0.0260(13) 0.0543(17) -0.0099(12) -0.0186(14) 0.0068(12) C25 0.0637(18) 0.0253(13) 0.0444(15) 0.0002(11) -0.0125(13) -0.0037(12) C26 0.0457(15) 0.0415(16) 0.0576(17) -0.0226(13) -0.0145(13) 0.0163(12) C27 0.0405(15) 0.0592(19) 0.0524(17) -0.0231(14) -0.0003(13) 0.0178(13) C28 0.0372(14) 0.0458(15) 0.0406(14) -0.0082(12) 0.0014(11) 0.0077(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 O3 1.9350(16) . ? Cu1 O1 1.9629(15) 2_755 ? Cu1 N1 2.0284(18) . ? Cu1 N2 2.0392(19) . ? Cu1 O1 2.3678(16) . ? Cl1 C5 1.748(3) . ? Cl2 C13 1.745(3) . ? O1 C1 1.291(3) . ? O1 Cu1 1.9629(15) 2_755 ? O2 C1 1.219(3) . ? O3 C9 1.282(3) . ? O4 C9 1.222(3) . ? N1 C17 1.322(3) . ? N1 C21 1.354(3) . ? N2 C28 1.328(3) . ? N2 C22 1.349(3) . ? C1 C2 1.521(3) . ? C2 C3 1.510(3) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 C8 1.383(3) . ? C3 C4 1.385(3) . ? C4 C5 1.383(3) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.371(4) . ? C6 C7 1.373(4) . ? C6 H6 0.9300 . ? C7 C8 1.384(4) . ? C7 H7 0.9300 . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.526(3) . ? C10 C11 1.512(3) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 C12 1.380(4) . ? C11 C16 1.384(4) . ? C12 C13 1.377(3) . ? C12 H12 0.9300 . ? C13 C14 1.375(4) . ? C14 C15 1.369(4) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C16 1.377(4) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 C18 1.394(3) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 C19 1.360(4) . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.399(4) . ? C19 H19 0.9300 . ? C20 C21 1.398(3) . ? C20 C25 1.430(4) . ? C21 C22 1.427(3) . ? C22 C23 1.400(3) . ? C23 C26 1.397(4) . ? C23 C24 1.428(4) . ? C24 C25 1.348(4) . ? C24 H24 0.9300 . ? C25 H25 0.9300 . ? C26 C27 1.366(4) . ? C26 H26 0.9300 . ? C27 C28 1.393(4) . ? C27 H27 0.9300 . ? C28 H28 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O3 Cu1 O1 93.39(7) . 2_755 ? O3 Cu1 N1 169.94(7) . . ? O1 Cu1 N1 96.46(7) 2_755 . ? O3 Cu1 N2 89.37(7) . . ? O1 Cu1 N2 169.58(7) 2_755 . ? N1 Cu1 N2 80.58(8) . . ? O3 Cu1 O1 90.32(7) . . ? O1 Cu1 O1 76.52(6) 2_755 . ? N1 Cu1 O1 93.91(7) . . ? N2 Cu1 O1 113.54(7) . . ? C1 O1 Cu1 118.86(15) . 2_755 ? C1 O1 Cu1 133.27(15) . . ? Cu1 O1 Cu1 103.48(6) 2_755 . ? C9 O3 Cu1 117.41(16) . . ? C17 N1 C21 118.1(2) . . ? C17 N1 Cu1 128.85(17) . . ? C21 N1 Cu1 113.02(15) . . ? C28 N2 C22 117.9(2) . . ? C28 N2 Cu1 128.78(17) . . ? C22 N2 Cu1 112.91(15) . . ? O2 C1 O1 125.1(2) . . ? O2 C1 C2 120.2(2) . . ? O1 C1 C2 114.7(2) . . ? C3 C2 C1 116.92(19) . . ? C3 C2 H2A 108.1 . . ? C1 C2 H2A 108.1 . . ? C3 C2 H2B 108.1 . . ? C1 C2 H2B 108.1 . . ? H2A C2 H2B 107.3 . . ? C8 C3 C4 118.9(2) . . ? C8 C3 C2 119.0(2) . . ? C4 C3 C2 122.1(2) . . ? C5 C4 C3 118.9(2) . . ? C5 C4 H4 120.6 . . ? C3 C4 H4 120.6 . . ? C6 C5 C4 122.5(2) . . ? C6 C5 Cl1 118.81(19) . . ? C4 C5 Cl1 118.7(2) . . ? C5 C6 C7 118.4(2) . . ? C5 C6 H6 120.8 . . ? C7 C6 H6 120.8 . . ? C6 C7 C8 120.2(3) . . ? C6 C7 H7 119.9 . . ? C8 C7 H7 119.9 . . ? C3 C8 C7 121.1(3) . . ? C3 C8 H8 119.4 . . ? C7 C8 H8 119.4 . . ? O4 C9 O3 124.9(2) . . ? O4 C9 C10 120.1(3) . . ? O3 C9 C10 115.0(2) . . ? C11 C10 C9 110.5(2) . . ? C11 C10 H10A 109.5 . . ? C9 C10 H10A 109.5 . . ? C11 C10 H10B 109.5 . . ? C9 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 108.1 . . ? C12 C11 C16 118.2(2) . . ? C12 C11 C10 120.0(2) . . ? C16 C11 C10 121.8(3) . . ? C13 C12 C11 120.0(2) . . ? C13 C12 H12 120.0 . . ? C11 C12 H12 120.0 . . ? C14 C13 C12 121.7(3) . . ? C14 C13 Cl2 119.5(2) . . ? C12 C13 Cl2 118.7(2) . . ? C15 C14 C13 118.3(3) . . ? C15 C14 H14 120.9 . . ? C13 C14 H14 120.9 . . ? C14 C15 C16 120.7(3) . . ? C14 C15 H15 119.7 . . ? C16 C15 H15 119.7 . . ? C15 C16 C11 121.1(3) . . ? C15 C16 H16 119.4 . . ? C11 C16 H16 119.4 . . ? N1 C17 C18 122.3(2) . . ? N1 C17 H17 118.9 . . ? C18 C17 H17 118.9 . . ? C19 C18 C17 119.8(2) . . ? C19 C18 H18 120.1 . . ? C17 C18 H18 120.1 . . ? C18 C19 C20 119.8(2) . . ? C18 C19 H19 120.1 . . ? C20 C19 H19 120.1 . . ? C21 C20 C19 116.7(2) . . ? C21 C20 C25 118.5(2) . . ? C19 C20 C25 124.7(2) . . ? N1 C21 C20 123.4(2) . . ? N1 C21 C22 116.6(2) . . ? C20 C21 C22 120.0(2) . . ? N2 C22 C23 123.7(2) . . ? N2 C22 C21 116.2(2) . . ? C23 C22 C21 120.0(2) . . ? C26 C23 C22 116.9(2) . . ? C26 C23 C24 124.1(2) . . ? C22 C23 C24 119.0(2) . . ? C25 C24 C23 120.7(2) . . ? C25 C24 H24 119.7 . . ? C23 C24 H24 119.7 . . ? C24 C25 C20 121.7(2) . . ? C24 C25 H25 119.2 . . ? C20 C25 H25 119.2 . . ? C27 C26 C23 119.3(2) . . ? C27 C26 H26 120.3 . . ? C23 C26 H26 120.3 . . ? C26 C27 C28 120.0(3) . . ? C26 C27 H27 120.0 . . ? C28 C27 H27 120.0 . . ? N2 C28 C27 122.2(2) . . ? N2 C28 H28 118.9 . . ? C27 C28 H28 118.9 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag Cu1 O1 C1 O2 11.5(3) 2_755 . . . ? Cu1 O1 C1 O2 -140.7(2) . . . . ? Cu1 O1 C1 C2 -170.74(14) 2_755 . . . ? Cu1 O1 C1 C2 37.0(3) . . . . ? O2 C1 C2 C3 -127.3(2) . . . . ? O1 C1 C2 C3 54.8(3) . . . . ? C1 C2 C3 C8 -156.7(2) . . . . ? C1 C2 C3 C4 26.5(3) . . . . ? C8 C3 C4 C5 -0.3(3) . . . . ? C2 C3 C4 C5 176.5(2) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.7(4) . . . . ? C3 C4 C5 Cl1 -178.78(18) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -1.0(4) . . . . ? Cl1 C5 C6 C7 178.5(2) . . . . ? C5 C6 C7 C8 0.9(4) . . . . ? C4 C3 C8 C7 0.2(4) . . . . ? C2 C3 C8 C7 -176.7(2) . . . . ? C6 C7 C8 C3 -0.5(4) . . . . ? Cu1 O3 C9 O4 -5.4(3) . . . . ? Cu1 O3 C9 C10 173.89(16) . . . . ? O4 C9 C10 C11 105.4(3) . . . . ? O3 C9 C10 C11 -73.9(3) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -87.0(3) . . . . ? C9 C10 C11 C16 91.0(3) . . . . ? C16 C11 C12 C13 0.2(3) . . . . ? C10 C11 C12 C13 178.3(2) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -0.8(4) . . . . ? C11 C12 C13 Cl2 177.90(18) . . . . ? C12 C13 C14 C15 0.6(4) . . . . ? Cl2 C13 C14 C15 -178.1(2) . . . . ? C13 C14 C15 C16 0.1(4) . . . . ? C14 C15 C16 C11 -0.7(4) . . . . ? C12 C11 C16 C15 0.6(4) . . . . ? C10 C11 C16 C15 -177.5(2) . . . . ? C21 N1 C17 C18 -0.8(4) . . . . ? Cu1 N1 C17 C18 -177.84(18) . . . . ? N1 C17 C18 C19 1.4(4) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -0.5(4) . . . . ? C18 C19 C20 C21 -0.8(4) . . . . ? C18 C19 C20 C25 177.3(2) . . . . ? C17 N1 C21 C20 -0.7(3) . . . . ? Cu1 N1 C21 C20 176.77(17) . . . . ? C17 N1 C21 C22 179.6(2) . . . . ? Cu1 N1 C21 C22 -2.9(2) . . . . ? C19 C20 C21 N1 1.5(3) . . . . ? C25 C20 C21 N1 -176.7(2) . . . . ? C19 C20 C21 C22 -178.8(2) . . . . ? C25 C20 C21 C22 3.0(3) . . . . ? C28 N2 C22 C23 1.2(3) . . . . ? Cu1 N2 C22 C23 -171.97(17) . . . . ? C28 N2 C22 C21 -178.9(2) . . . . ? Cu1 N2 C22 C21 7.9(2) . . . . ? N1 C21 C22 N2 -3.4(3) . . . . ? C20 C21 C22 N2 176.9(2) . . . . ? N1 C21 C22 C23 176.5(2) . . . . ? C20 C21 C22 C23 -3.2(3) . . . . ? N2 C22 C23 C26 1.0(3) . . . . ? C21 C22 C23 C26 -178.9(2) . . . . ? N2 C22 C23 C24 -179.2(2) . . . . ? C21 C22 C23 C24 0.9(3) . . . . ? C26 C23 C24 C25 -178.6(2) . . . . ? C22 C23 C24 C25 1.6(4) . . . . ? C23 C24 C25 C20 -1.8(4) . . . . ? C21 C20 C25 C24 -0.5(4) . . . . ? C19 C20 C25 C24 -178.6(3) . . . . ? C22 C23 C26 C27 -2.3(4) . . . . ? C24 C23 C26 C27 177.9(2) . . . . ? C23 C26 C27 C28 1.5(4) . . . . ? C22 N2 C28 C27 -2.1(4) . . . . ? Cu1 N2 C28 C27 169.80(19) . . . . ? C26 C27 C28 N2 0.8(4) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A C17 H17 O3 0.93 2.37 3.108(3) 136.0 2_755 C28 H28 O3 0.93 2.51 2.988(3) 112.2 . _refine_diff_density_max 0.269 _refine_diff_density_min -0.445 _refine_diff_density_rms 0.062 _shelx_res_file ; shelx.res created by SHELXL-2014/7 TITL S2C3QAU_0m in P-1 DARK BLUE PLATE CELL 0.71073 8.8156 11.0165 13.0297 72.853 83.183 89.275 ZERR 1.00 0.0004 0.0006 0.0007 0.003 0.003 0.003 LATT 1 SFAC C H N O Cl Cu UNIT 56 40 4 8 4 2 OMIT -3 54 L.S. 40 ACTA BOND $H HTAB CONF LIST 4 FMAP 2 PLAN 20 TEMP 23.000 SIZE 0.34 0.30 0.22 EQIV $1 -x+2, -y, -z HTAB C4 O4_$1 HTAB C17 O3_$1 EQIV $2 x+1, y, z-1 HTAB C18 Cl2_$2 HTAB C28 O3 WGHT 0.034000 0.446500 FVAR 0.14616 CU1 6 0.962945 0.133502 0.038556 11.00000 0.03296 0.02698 = 0.03012 -0.00197 0.00612 0.00379 CL1 5 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0.611598 0.103249 -0.032398 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.694278 0.193248 -0.188480 11.00000 0.02988 0.03229 = 0.03662 -0.00664 -0.00599 0.00454 C4 1 0.802488 0.185811 -0.272507 11.00000 0.03540 0.03240 = 0.03866 -0.00449 -0.00115 0.00418 AFIX 43 H4 2 0.846778 0.108744 -0.272514 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.843567 0.294870 -0.356376 11.00000 0.03588 0.04290 = 0.03730 -0.00389 -0.00259 -0.00165 C6 1 0.782331 0.410652 -0.359083 11.00000 0.05788 0.03381 = 0.04781 0.00341 -0.01146 -0.00326 AFIX 43 H6 2 0.813080 0.482847 -0.415915 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.674561 0.417468 -0.275913 11.00000 0.06322 0.03264 = 0.05806 -0.01112 -0.01333 0.01037 AFIX 43 H7 2 0.630405 0.494770 -0.276573 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.631454 0.309631 -0.191102 11.00000 0.04235 0.04407 = 0.04307 -0.01461 -0.00503 0.01128 AFIX 43 H8 2 0.558973 0.315520 -0.134884 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.885200 0.045377 0.260576 11.00000 0.04725 0.02497 = 0.04076 -0.00310 0.01294 0.01007 C10 1 0.777122 -0.020209 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-1.20000 AFIX 0 C17 1 1.180395 0.241259 -0.167102 11.00000 0.04037 0.03554 = 0.03827 -0.00778 0.00612 0.00138 AFIX 43 H17 2 1.223864 0.161572 -0.153622 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 1.240617 0.338445 -0.257817 11.00000 0.04599 0.04899 = 0.03553 -0.01003 0.00981 -0.00653 AFIX 43 H18 2 1.321380 0.322677 -0.304597 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 1.180828 0.456348 -0.277627 11.00000 0.05484 0.03909 = 0.03460 0.00103 0.00088 -0.01197 AFIX 43 H19 2 1.221115 0.521699 -0.337670 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 1.058481 0.478988 -0.207354 11.00000 0.04619 0.03130 = 0.03373 -0.00376 -0.00848 -0.00346 C21 1 1.002952 0.375532 -0.119755 11.00000 0.03358 0.02854 = 0.02932 -0.00581 -0.00532 -0.00191 C22 1 0.876426 0.390571 -0.045768 11.00000 0.03581 0.02857 = 0.03357 -0.00843 -0.00910 0.00220 C23 1 0.812685 0.510296 -0.057634 11.00000 0.04147 0.03072 = 0.04308 -0.01363 -0.01479 0.00817 C24 1 0.874776 0.615613 -0.145365 11.00000 0.06023 0.02604 = 0.05431 -0.00987 -0.01858 0.00683 AFIX 43 H24 2 0.834886 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Highest difference peak 0.269, deepest hole -0.445, 1-sigma level 0.062 Q1 1 0.4069 0.3469 0.5028 11.00000 0.05 0.27 Q2 1 0.9425 0.3823 -0.0784 11.00000 0.05 0.27 Q3 1 0.8674 0.4655 -0.0402 11.00000 0.05 0.26 Q4 1 1.1047 0.2414 -0.1197 11.00000 0.05 0.24 Q5 1 0.7554 0.5045 -0.0224 11.00000 0.05 0.24 Q6 1 0.8199 0.0732 0.1197 11.00000 0.05 0.23 Q7 1 0.4267 0.3072 0.4789 11.00000 0.05 0.23 Q8 1 0.5516 0.2944 0.5332 11.00000 0.05 0.23 Q9 1 0.9175 0.0009 0.1601 11.00000 0.05 0.23 Q10 1 1.0462 0.1204 0.3167 11.00000 0.05 0.22 Q11 1 1.0458 0.4238 -0.1456 11.00000 0.05 0.21 Q12 1 1.0297 0.3080 -0.4228 11.00000 0.05 0.21 Q13 1 0.6078 0.0691 0.4226 11.00000 0.05 0.21 Q14 1 0.6990 0.0259 0.3600 11.00000 0.05 0.21 Q15 1 0.5412 0.1669 0.4463 11.00000 0.05 0.21 Q16 1 1.3646 0.3037 -0.2524 11.00000 0.05 0.21 Q17 1 1.0148 0.5240 -0.2166 11.00000 0.05 0.20 Q18 1 0.8617 0.3953 -0.2522 11.00000 0.05 0.20 Q19 1 1.0378 0.0772 0.1014 11.00000 0.05 0.20 Q20 1 1.0657 0.2186 -0.0391 11.00000 0.05 0.20 ; 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